[发明专利]小尺寸铝纳米簇材料及其合成方法

权利要求书

1.一种小尺寸铝纳米簇材料合成方法：其特征在于，采用卤化铝作为前驱体，TOAB (四辛基溴化铵) 作为封端剂，膦酸或膦酸衍生物作为表面修饰保护层，一步还原制备均匀分散，颗粒均一的铝纳米簇材料，包括以下步骤:

1）以卤化铝为反应原料，称取卤化铝置于经过干燥的容器中，加入二甲苯作为溶剂，超声分散，此时溶液呈浅黄色，随后加入TOAB，超声分散，浅黄色溶液变成无色透明溶液；所述的卤化铝和TOAB的摩尔比为1:2-1:5；

2）在步骤1）得到的混和溶液中加入还原剂LiAlH₄（氢化铝锂），在惰性气体氛围的保护下室温磁力搅拌；

3）在步骤2）中所得溶液中加入乙醇淬灭未参与反应的LiAlH₄，直至无气体产生，随后加入旋蒸处理后的分散在DMF (二甲基甲酰胺) 中的膦酸或膦酸衍生物分散溶液，在氮气氛围保护下室温磁力搅拌；

4）将步骤3)中反应得到的溶液升温至反应温度，保温一段时间后冷却至室温，分液萃取，加热旋蒸除去溶液中的有机溶剂，包括二甲苯、乙醇和DMF；

5）加入正己烷超声分散，真空抽滤，旋蒸浓缩，最后透析提纯即可获得小尺寸铝纳米簇。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的卤化铝包括氯化铝_、溴化铝。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤1）中容器的干燥处理为140℃干燥12小时，保证容器足够干燥。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3)中所述的膦酸衍生物包括n-十二烷基膦酸、对二甲苯二膦酸、己基膦酸、丙烯二膦酸。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3)中利用膦酸或膦酸衍生物修饰铝纳米簇表面，通过加热脱水形成化学键。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤4)中反应温度为120-150℃。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3)中：450mg的十二烷基膦酸溶于8ml的DMF，或其它相同比例配比，DMF经过旋蒸处理除去溶剂中的水分。

8.根据权利要求1-7任一项所述的合成方法制备得到的小尺寸铝纳米簇材料。