[发明专利]一种SiCf 有效
申请号: | 202010125246.7 | 申请日: | 2020-02-27 |
公开(公告)号: | CN111393178B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 王志江;赵海瑞 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C09K3/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sic base sub | ||
1.一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
一、预处理:称取碳化硅短切纤维,加入碱溶液中,于20℃~80℃条件下搅拌洗涤,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,转移至HF溶液中,搅拌洗涤,抽滤、蒸馏水洗涤至中性后,再于HCl溶液中洗涤,然后抽滤、蒸馏水洗涤至中性,再在20℃~160℃条件下烘干,得到预处理后的碳化硅短切纤维;
二、浸渍:称取硼源、氮源,加入溶剂A中,超声5min~60min,获得浸渍液,将预处理后的碳化硅短切纤维浸没到浸渍液中,超声3min~10min,然后静置浸渍1~30min,抽滤,将抽滤后得到的固体物于20℃~160℃条件下干燥,得到浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维;其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5~3)的比例混合而成的溶液;
三、焙烧:将浸渍硼源、氮源后的碳化硅短切纤维置于管式炉中,于氮气环境中升温,然后进行焙烧,待冷却至室温后,停止通气;
四、重复焙烧:步骤三处理后即完成SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备或将步骤二和步骤三的操作重复1~10次,得到具有SiCf@BN核壳结构的短切纤维。
2.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤一中碱溶液为浓度3.75mol/L的NaOH溶液,碳化硅短切纤维和碱溶液的质量体积比为1g:(250~500)mL,碳化硅短切纤维在碱溶液中的洗涤时间为0.5~3h。
3.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤一中HF溶液的浓度为2.5mol/L,碳化硅短切纤维和HF溶液的质量体积比为1g:(250~500)mL,碳化硅短切纤维在HF溶液中的洗涤时间为0.5~3h。
4.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤一中HCl溶液的浓度为2.4mol/L,碳化硅短切纤维和HCl溶液的质量体积比为1g:(250~500)mL,碳化硅短切纤维在HCl溶液中的洗涤时间为0.5~3h。
5.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤二中硼源、氮源中所含硼、氮元素的原子比为1:(5~30)。
6.根据权利要求1或5所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于硼源为硼酸或氧化硼,氮源为尿素、水合肼或三聚氰胺。
7.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤二中浸渍液按照1mol硼原子溶于9.3L溶剂A的比例进行配制。
8.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤三中氮气的流速为10~100mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法,其特征在于步骤三中升温的速率为5-10℃/min,焙烧的温度为900-1200℃,焙烧时间为1~3h。
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