[发明专利]α-肟基苯乙酮衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种α-肟基苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

向反应釜中投入苯乙酮衍生物、乙酸乙酯及浓度大于30%的盐酸，搅拌完全溶解后通入氯化氢气体，在0~50℃的反应温度下分批投入亚硝酸盐，加料结束后，保温1~10h，然后水洗，调pH至中性，蒸馏乙酸乙酯，蒸馏结束后，加入环己烷结晶，获得所述α-肟基苯乙酮衍生物；

乙酸乙酯中氯化氢浓度≥2%，亚硝酸盐与苯乙酮衍生物的摩尔比为1~5:1，亚硝酸盐的加料频率为1~20分钟一次，每次加料0.5-5kg；

α-肟基苯乙酮衍生物的通式为、或中的任一种；

所述通式中X为C1-C5的亚烷基；

Y为O、S、N-R₉或C-R₉中的任一种，其中R₉为H、C1-C20的直链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的环烷基烷基或C4-C20的烷基环烷基中的任一种；

所述通式中R₃、R₄、R₅、R₆、R₇、R₈相互独立的表示氢、卤素、硝基、羟基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的任意一种，或者是被一个或多个选自卤素、硝基、羟基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的一种或多种取代的C1-C20的直链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的环烷基烷基或C4-C20的烷基环烷基中的任意一种；

所述通式中R1表示氢、C1-C20的直链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的环烷基烷基或C4-C20的烷基环烷基或C7-C20的芳基中的任意一种，或者是基团中的一个或多个氢被选自卤素、硝基、羟基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的一种或多种取代的C1-C20的直链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的环烷基烷基、C4-C20的烷基环烷基或C7-C20的芳基中的任意一种；

所述通式中R₂表示氢、卤素、硝基、羟基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的任一种，或者是基团中的一个或多个氢被选自卤素、硝基、羟基、羧基、磺酸基、氨基、氰基或烷氧基中的一种或多种取代的C1-C20的直链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的环烷基烷基或C4-C20的烷基环烷基，或者通式中R₂表示为。

2.根据权利要求1所述的α-肟基苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于：所述氯化氢浓度为4%~8%，亚硝酸盐与苯乙酮衍生物的摩尔比为1.2~3:1，亚硝酸盐的加料频率为3~10分钟一次，反应温度为15~25℃。

3.根据权利要求1所述的α-肟基苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于：所述亚硝酸盐为亚硝酸钠。