[发明专利]一种4,4-联苯醚二酐的制备方法

权利要求书

1.一种4,4-联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：将化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、溶剂和带水剂混合，110-155℃下进行脱水偶联反应，降温结晶，得到4,4-联苯醚二酐晶体；

所述化合物Ⅰ的结构式为：

其中，R1为碱金属元素；

所述化合物Ⅱ的结构式为：

其中，R2为卤素；

所述反应的时间为6-10h；

所述降温结晶的操作为：当反应液温度降至80-100℃时过滤，去除固体物质，将所得滤液继续降温至20-25℃；所述降温的速率为6-8℃/h；

所述溶剂为N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N－甲基吡咯烷酮、环丁砜、四氢呋喃、甲基叔丁基醚和乙腈中的至少一种；

所述带水剂为甲苯和二甲苯中的至少一种；

所述化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、溶剂和带水剂的摩尔比为1：1-1.2：0.5-6：0.5-1.5。

2.如权利要求1所述的4,4-联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述R1为Na或K；和/或

所述R2为F、Cl、Br和I中的一种。

3.如权利要求1所述的4,4-联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括对所述4,4-联苯醚二酐晶体进行精制，所述精制的方法为：将所述4,4-联苯醚二酐晶体加入到新溶剂中，升温至80-100℃，过滤去除固体物质，滤液降温至20-25℃，过滤、干燥，得到4,4-联苯醚二酐精品。

4.如权利要求3所述的4,4-联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述4,4-联苯醚二酐晶体中4,4-联苯醚二酐的摩尔量与所述新溶剂的摩尔量的比值为1:1-4；所述新溶剂为N，N－二甲基甲酰胺，且所述新溶剂的含水量小于500ppm。

5.如权利要求3所述的4,4-联苯醚二酐的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为160-180℃，干燥时间为6-8h。