[发明专利]一种苹果和苹果汁中展青霉素的快速检测方法

权利要求书

1.一种苹果和苹果汁中展青霉素的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：称取5g样品到50mL离心管中，加入60:40；v/v的乙酸乙酯-正己烷10mL，再加入7.5g无水Na₂SO4，旋紧盖子震荡后超声10min，涡旋10min，2000rpm离心；

步骤S2：取步骤S1中2.5mL上层有机相至另一离心管中，40℃条件下用氮气缓缓吹至近干；

步骤S3：加PH＝4的水至步骤S2的离心管中，定容至1.0mL，使得残留物完全溶解；

步骤S4：取步骤S3中900μL的样液至进样瓶，加入100ng/mL内标溶液100μL，涡旋30s，滤膜过滤后，进行液相色谱串联质谱检测；

其中，

液相色谱系统：Agilent 1200；

质谱/质谱系统：AppliedBiosystemsAPI 4500串联质谱仪；

色谱柱：LUNAC18(2),5μm,150x 2mm；

流动相：B：甲醇+0.05％乙酸，A：水+0.05％乙酸+0.05％乙酸铵；

进样体积：40μL；

流速:0.6mL/min；

柱温箱温度：35℃；

电离源：电喷雾；

电离模式：负；

喷雾电压：-4500V；

源温:550℃；

运行时间：11min。

2.如权利要求1所述的一种苹果和苹果汁中展青霉素的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S4中液相梯度：

初始：流动相A：90％，流动相B：10％，流速:0.6mL/min；

5min：流动相A：50％，流动相B：50％，流速:0.6mL/min；

7min：流动相A：50％，流动相B：50％，流速:0.6mL/min；

7.1min：流动相A：10％，流动相B：90％，流速:0.6mL/min；

8min：流动相A：10％，流动相B：90％，流速:0.6mL/min；

8.1min：流动相A：90％，流动相B：10％，流速:0.6mL/min；

9min：流动相A：90％，流动相B：10％，流速:0.6mL/min。

3.如权利要求1所述的一种苹果和苹果汁中展青霉素的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S4中内标溶液为：patulin ¹³C。