[发明专利]一种N-膦氧基取代的咔唑及吲哚衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种N-膦氧基取代的咔唑及吲哚衍生物的合成方法，其特征在于，所述N-膦氧基取代的咔唑或吲哚衍生物结构式（1）如下：

1) R为氢或取代基R为卤素、碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为1-4的烷氧基、碳原子数为1-4的羧酸酯基、苯基、取代芳基、杂环芳基中的一种或二种以上；杂环芳基为呋喃基、噻吩基、苯并呋喃基、苯并噻吩基中的一种或二种以上；取代基的个数为1-5个；

取代芳基中的取代基为F、Cl、Br、I、碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为1-4的烷氧基中的一种或二种以上；卤素为F、Cl、Br或I中的一种或二种以上；

2) 取代基R’为苯基、萘基、取代苯基或取代萘基中的一种或二种，取代芳基中的取代基为碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为1-4的烷氧基中的一种或二种以上，取代基的个数为1-5个；取代萘基中的取代基为碳原子数为1-4的烷基、碳原子数为1-4的烷氧基中的一种或二种以上，取代基的个数为1-7个；

其特征在于：

合成路线如下述反应式所示，以咔唑或吲哚衍生物（2）为原料，在电催化作用下，与膦氧类化合物（3）进行交叉脱氢偶联反应，生成N-膦氧基取代的咔唑或吲哚衍生物（1）；

反应式中取代基R 和取代基R’与上述结构式（1）相同；咔唑或吲哚衍生物（2）与膦氧类化合物（3）的摩尔比为1:1-1:5；反应时间为1-24小时；反应温度为25-40 ºC；于反应体系中通入的电流为2-10 mA；在碱和电解质存在下的反应溶剂中进行反应；反应结束后进行产物分离，得到N-膦氧基取代的咔唑或吲哚衍生物（1）；碱为碳酸铯；电解质为碘代咪唑基离子液体做电解质；反应溶剂为乙腈、甲醇、乙醇中的一种或二种以上；阴极和阳极为石墨、镍电极中的一种或两种。

2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：咔唑或吲哚衍生物（2）和膦氧类化合物（3）反应时，咔唑或吲哚衍生物（2）和膦氧类化合物（3）摩尔比是1:1-1:2；反应溶剂中咔唑或吲哚衍生物（2）的摩尔浓度为0.05-1.0 M。

3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应于一设置有阴极和阳极的反应容器中进行，阳极和阴极相对设置，距离3-10 mm，阴极和阳极的部分或全部置于反应体系的反应液中，且置于反应液中的阳极和阴极相对表面的面积为25-100 mm²；于反应体系中阴极和阳极之间施加电流。

4.按照权利要求3所述的合成方法，其特征在于：置于反应液中的阳极和阴极相对表面的面积为64-100 mm²。

5.按照权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于：咔唑或吲哚衍生物（2）和膦氧类化合物（3）反应时，反应时间为3-8小时。

6.按照权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于：咔唑或吲哚衍生物（2）和膦氧类化合物（3）反应时，反应的电流为3-8 mA。

7.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：咔唑或吲哚衍生物（2）和膦氧类化合物（3）反应时，反应溶剂中碱的浓度为0.05-1.0 M。

8.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：咔唑或吲哚衍生物（2）和膦氧类化合物（3）反应时，反应溶剂中电解质的浓度为0.05-1.0 M。