[发明专利]丙烯酸六氟丁酯的制备方法

说明书

本申请提供一种丙烯酸六氟丁酯的制备方法，属于酯类合成领域。制备方法包括：将六氟丁醇、丙烯酸、阻聚剂和固体酸催化剂混合，然后微波加热至90‑110℃进行酯化反应，得到含有丙烯酸六氟丁酯的反应液。有效解决了反应中需要大量的溶剂的问题，反应过程中能有效避免出现聚合现象，且反应完成后无废酸产生。采用微波加热时，能够明显提高固体酸催化剂的催化效率，使得反应快速完成。

技术领域

本申请涉及酯类合成领域，具体而言，涉及一种丙烯酸六氟丁酯的制备方法。

背景技术

目前，在合成丙烯酸六氟丁酯的工艺中，通常将丙烯酸和六氟丁醇在多聚磷酸催化剂的催化作用下进行酯化反应，反应需要大量的溶剂，反应完成后会产生大量的废酸，反应过程中还会出现聚合现象导致收率低。

发明内容

本申请的目的在于提供一种丙烯酸六氟丁酯的制备方法，有效解决了反应中需要大量的溶剂的问题，反应过程中能有效避免出现聚合现象，且反应完成后无废酸产生。

本申请的实施例是这样实现的：

本申请实施例提供一种丙烯酸六氟丁酯的制备方法，包括：将六氟丁醇、丙烯酸、阻聚剂和固体酸催化剂混合，然后微波加热至90-110℃进行酯化反应，得到含有丙烯酸六氟丁酯的反应液。

本申请实施例提供的丙烯酸六氟丁酯的制备方法，采用固体酸催化剂催化六氟丁醇和丙烯酸进行酯化反应，无需使用其他溶剂进行催化剂的溶解和分散。反应过程中通过阻聚剂的阻聚作用，能够有效避免出现聚合现象，收率能够达到95％；反应完后固体酸催化剂通过固液分离能够回收利用，且能够避免产生废酸。

同时，发明人研究发现，由于固体酸催化剂进行催化时反应是在固体酸催化剂表面进行的，采用电加热等常规加热方式进行加热时从外往内加热，加热不均匀且对固体酸催化剂的加热效率较低，导致固体酸催化剂的催化效率不高，通常反应5h后原料还未充分反应；采用微波加热时从内往外加热，加热快速、均匀，特别是使得固体酸表面保持较高的温度，使得固体酸催化剂具有很高的催化效率，反应时间仅需约0.5h即可使原料充分反应，反应速度明显加快。

具体实施方式

下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“方案A和/或方案B”，均是指可以单独地为方案A、单独地为方案B、方案A加方案B，该三种方式。

本申请实施例提供一种丙烯酸六氟丁酯的制备方法，包括：将六氟丁醇、丙烯酸、阻聚剂和固体酸催化剂混合，然后微波加热进行酯化反应，得到含有丙烯酸六氟丁酯的反应液。

需要说明的是，在本申请的实施例中，丙烯酸可以是含取代基的取代丙烯酸，也可以是不含取代基的非取代丙烯酸(C₃H₄O₂)。取代丙烯酸例如为甲基丙烯酸(C₄H₆O₂)，甲基丙烯酸与六氟丁醇发生酯化反应生成甲基丙烯酸六氟丁酯。

在本申请的实施例中，采用固体酸催化剂催化六氟丁醇和丙烯酸进行酯化反应，固体酸催化剂直接分散在原料中进行催化，无需使用其他溶剂进行催化剂的溶解和分散。反应完后固体酸催化剂也是固体的形式，直接通过固液分离能够以固体的形式回收利用，能够降低催化剂成本；固体酸催化剂以固体的形式从反应液中的回收处理还能够避免产生废酸，实现绿色工艺，降低后处理成本。