[发明专利]丙烯酸六氟丁酯的制备方法在审
申请号: | 202010110333.5 | 申请日: | 2020-02-21 |
公开(公告)号: | CN111217703A | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 刘超;周孟博;张郭 | 申请(专利权)人: | 上海仰世实业有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/653 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 付兴奇 |
地址: | 201100 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 六氟丁酯 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,包括:将六氟丁醇、丙烯酸、阻聚剂和固体酸催化剂混合,然后微波加热至90-110℃进行酯化反应,得到含有丙烯酸六氟丁酯的反应液。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,所述固体酸催化剂的用量为0.5-20wt%,和/或,所述阻聚剂的用量为1-3wt%。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的时间为20-40min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸与所述六氟丁醇的摩尔比>1;可选的,所述丙烯酸与所述六氟丁醇的摩尔比<1.5。
5.根据权利要求4所述的丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,当所述反应液中的所述六氟丁醇的含量<1wt%时,结束所述酯化反应。
6.根据权利要求4所述的丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,还包括在所述酯化反应后,采用固液分离的方法将所述反应液中的所述固体酸催化剂进行分离,得到第一粗产品溶液。
7.根据权利要求6所述的丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,还包括在所述固液分离后,采用水溶液对所述第一粗产品溶液进行至少一次洗涤处理,直至所述丙烯酸的残余量<0.1wt%,得到第二粗产品溶液。
8.根据权利要求7所述的丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,所述水溶液为碳酸氢钠的饱和水溶液,每次所述洗涤处理时,所述第一粗产品溶液与所述碳酸氢钠的饱和水溶液的体积比为0.8-1.2:1。
9.根据权利要求7所述的丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,还包括在所述洗涤处理后,对所述第二粗产品溶液进行精馏处理。
10.根据权利要求9所述的丙烯酸六氟丁酯的制备方法,其特征在于,所述精馏处理时,回流比为1-2;
和/或,所述精馏处理时,待前沸物中的所述丙烯酸六氟丁酯的纯度达到96wt%后,开始收集全部馏分。
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