[发明专利]一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法

说明书

本发明公开了一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，按照以下步骤实施：步骤1：称取ZrOCl₂·8H₂O加水搅拌，另加入葡萄糖，搅拌混合均匀得到ZrOCl₂与葡萄糖混合溶液；步骤2：称取螯合剂加水溶解后得到螯合剂溶液；步骤3：将螯合剂溶液与ZrOCl₂与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl₂、葡萄糖与螯合剂混合溶液；步骤4：对ZrOCl₂、葡萄糖与螯合剂混合溶液进行旋转蒸发处理，待其出现挂壁时停止旋蒸，干燥处理得到ZrC有机前驱体固体产物；步骤5：将ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，冷却获得ZrC纳米颗粒。所制备的ZrC有机前驱体经过烧结，其粒径小于50nm。具有生产工艺过程简单、成本较低、符合大规模工业化生产的特点，为高温材料领域金属有机前驱体的优异选择。

技术领域

本发明属于高温陶瓷材料技术领域，涉及一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法。

背景技术

ZrC(碳化锆)陶瓷具有高熔点、高热导率、高电导率、高比强度、高比模量、高硬度以及良好的化学稳定性，因此在超高温结构材料领域有着很广泛的运用：如应用于超高温隔热涂层、高温耐火材料等。目前ZrC有机前驱体的首选方法为有机合成法，但是该方法存在着原料花费高，制备工艺复杂，前驱体毒性过大，产物不易存储等缺点。因而研究制备工艺简单，生产过程无污染，产物无毒无害且成本低的ZrC陶瓷前驱体具有非常重要的战略意义和紧迫的实际价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，解决了现有技术中存在的制备工艺复杂，前驱体毒性过大的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：称取ZrOCl₂·8H₂O加水搅拌至完全溶解，另加入葡萄糖，搅拌混合均匀得到ZrOCl₂与葡萄糖混合溶液；

步骤2：称取螯合剂加水搅拌，溶解后得到螯合剂溶液；

步骤3：将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl₂与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl₂、葡萄糖与螯合剂混合溶液；

步骤4：将步骤3得到的ZrOCl₂、葡萄糖与螯合剂混合溶液进行旋转蒸发处理，待其出现挂壁时停止旋蒸，干燥处理得到ZrC有机前驱体固体产物；

步骤5：将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理，冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒。

本发明的特点还在于：

步骤2的螯合剂为PVP、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种。

步骤1的ZrOCl₂·8H₂O与葡萄糖的摩尔比为4～5：3～2。

步骤2的螯合剂与步骤1的ZrOCl₂与葡萄糖混合溶液溶质的质量比为：1：12～14。

步骤4中进行旋转蒸发处理，其压力为72mbar，水浴锅温度为45～50℃，循环冷却泵温度为5～10℃，蒸发时间为3～4h。

步骤4的干燥处理，其干燥温度为60℃，干燥时间为2～3d。

步骤5的高温烧结处理，其烧结温度为1400～1500℃，加热速度为10～15℃/min，保温2h，通入惰性气体保护。

步骤5的惰性气体为Ar。