[发明专利]一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法有效
申请号: | 202010108962.4 | 申请日: | 2020-02-21 |
公开(公告)号: | CN111471962B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 赵康;宋森;张鑫媛;靳洁晨;汤玉斐;焦华;李福平 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C23C14/24 | 分类号: | C23C14/24;C23C14/12;C01B32/914;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 张皎 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 旋转 蒸发 制备 zrc 有机 前驱 方法 | ||
1.一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1:称取ZrOCl2·8H2O加水搅拌至完全溶解,另加入葡萄糖,搅拌混合均匀得到ZrOCl2与葡萄糖混合溶液;
步骤2:称取螯合剂加水搅拌,溶解后得到螯合剂溶液;
步骤3:将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液;
步骤4:将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液进行旋转蒸发处理,待其出现挂壁时停止旋蒸,干燥处理得到ZrC有机前驱体固体产物;
步骤5:将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理,冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒;
所述步骤1的ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比为4~5:3~2;
所述步骤2的螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比为:1:12~14;
所述步骤2的螯合剂为PVP、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种;
所述步骤4中进行旋转蒸发处理,其压力为72mbar,水浴锅温度为45~50℃,循环冷却泵温度为5~10℃,蒸发时间为3~4h;
所述步骤4的干燥处理,其干燥温度为60℃,干燥时间为2~3d。
2.如权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法,其特征在于,所述步骤5的高温烧结处理,其烧结温度为1400~1500℃,加热速度为10~15℃/min,保温2h,通入惰性气体保护。
3.如权利要求2所述的一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法,其特征在于,所述惰性气体为Ar。
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