[发明专利]一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法有效

专利信息
申请号: 202010108962.4 申请日: 2020-02-21
公开(公告)号: CN111471962B 公开(公告)日: 2022-08-30
发明(设计)人: 赵康;宋森;张鑫媛;靳洁晨;汤玉斐;焦华;李福平 申请(专利权)人: 西安理工大学
主分类号: C23C14/24 分类号: C23C14/24;C23C14/12;C01B32/914;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 张皎
地址: 710048 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 旋转 蒸发 制备 zrc 有机 前驱 方法
【权利要求书】:

1.一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1:称取ZrOCl2·8H2O加水搅拌至完全溶解,另加入葡萄糖,搅拌混合均匀得到ZrOCl2与葡萄糖混合溶液;

步骤2:称取螯合剂加水搅拌,溶解后得到螯合剂溶液;

步骤3:将步骤2得到的螯合剂溶液与步骤1得到的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液混合搅拌得到ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液;

步骤4:将步骤3得到的ZrOCl2、葡萄糖与螯合剂混合溶液进行旋转蒸发处理,待其出现挂壁时停止旋蒸,干燥处理得到ZrC有机前驱体固体产物;

步骤5:将步骤4得到的ZrC有机前驱体固体产物高温烧结处理,冷却至室温后获得ZrC纳米颗粒;

所述步骤1的ZrOCl2·8H2O与葡萄糖的摩尔比为4~5:3~2;

所述步骤2的螯合剂与步骤1的ZrOCl2与葡萄糖混合溶液溶质的质量比为:1:12~14;

所述步骤2的螯合剂为PVP、酒石酸、草酸、柠檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种;

所述步骤4中进行旋转蒸发处理,其压力为72mbar,水浴锅温度为45~50℃,循环冷却泵温度为5~10℃,蒸发时间为3~4h;

所述步骤4的干燥处理,其干燥温度为60℃,干燥时间为2~3d。

2.如权利要求1所述的一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法,其特征在于,所述步骤5的高温烧结处理,其烧结温度为1400~1500℃,加热速度为10~15℃/min,保温2h,通入惰性气体保护。

3.如权利要求2所述的一种利用旋转蒸发制备ZrC有机前驱体的方法,其特征在于,所述惰性气体为Ar。

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