[发明专利]铁矿石中有害元素的测定方法

说明书

本发明公开了一种铁矿石中有害元素的测定方法，包括：步骤一、待测铁矿石样品的预处理；步骤二、标准曲线的绘制；步骤三、待测铁矿石样品的预测；步骤四、待测铁矿石样品的精测：取4个10mL容量瓶，各加入1mL步骤一所得预处理液，4个容量瓶中依次加入校准体积L的10μg/mL Na、K、Pb、Zn混合标准溶液，其中L＝0.1、0.3、0.3、0.5mL，定容，分别测定Na、K、Pb、Zn元素的浓度为Cm，根据公式推算得到待测铁矿石样品中Na、K、Pb、Zn元素的精测浓度Ci；所得四个溶度与步骤三所得铁矿石样品中某一元素的预测浓度Cr取平均值，即为待测铁矿石样品中各元素浓度。本发明能够同时测定铁矿石中钠、钾、铅、锌四种有害元素，且对痕量元素的测定稳定性好。

技术领域

本发明涉及有害元素的测定方法。更具体地说，本发明涉及一种铁矿石中有害元素的测定方法。

背景技术

铁矿石检测根据贸易合同要求，通常检测铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷等元素的含量，但在实际运用中，基于对提高高炉寿命，企业增产增效的迫切需求，有害元素也是各大企业的必测项目，其中钠、钾、铅和锌在高炉冶炼过程中，它们的氧化物在高炉中被还原成相应的元素后，由于沸点较低，在高炉高温区将变成蒸汽挥发，，而随煤气上升，少部分随煤气逸出炉外，其余在高炉上部温度较低的区域冷凝，并被氧化成相应的氧化物，有一部分氧化物又随炉料或渣铁下降再被还原为元素再次挥发，在循环的过程中不断富集，影响高炉效率以及高炉的使用寿命。所以对于铁矿石中钠、钾、铅和锌的含量测定也成各大企业的共识。钠、钾、铅和锌分别测定的工作量繁琐，同时测定的时候对一些痕量元素的测定不够准确。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种铁矿石中有害元素的测定方法，其能够同时测定铁矿石中钠、钾、铅、锌四种有害元素，且对痕量元素的测定稳定性好。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种铁矿石中有害元素的测定方法，包括：

步骤一、待测铁矿石样品的预处理：准确称取待测铁矿石样品置于微波消解罐中，第一步：依次加入盐酸、硝酸、石墨，其中盐酸、硝酸的体积比为1：3~6，加入石墨的重量与所述待测铁矿石重量的1/5~1/3；将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，将程序设定为：功率为1600W，温度为190℃，升温程序为2min升温至190℃，恒温5min开始降温；第二步：再依次加入硝酸、氢氟酸，其中硝酸与氢氟酸的体积比为2~3：1，且第二步所加入的硝酸浓度低于第一步所加硝酸的浓度，将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，将程序设定为：功率为1000W，温度为120℃，升温程序为5min升温至120℃，恒温15min开始降温，取出消解罐，将消解液转移至100mL容量瓶中，定容，得预处理液备用；同时以相同的方法制备空白样品溶液，

步骤二、标准曲线的绘制：另取4个100mL容量瓶，按步骤一方法称取待测铁矿石样品0.1000g制备标准液基液，将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，第一步：依次加入盐酸、硝酸、石墨，铁矿石中的主要成分铁单质或者铁化合物在酸性条件下与石墨形成微电解体系，增加消解率，其中盐酸、硝酸的体积比为1：3~6，加入石墨的重量与所述待测铁矿石重量的1/5~1/3；将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，将程序设定为：功率为1600W，温度为190℃，升温程序为2min升温至190℃，恒温5min开始降温；第二步：依次加入硝酸、氢氟酸，其中硝酸与氢氟酸的体积比为2~3：1，且第二步所加入的硝酸浓度低于第一步所加硝酸的浓度，将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，将程序设定为：功率为1000W，温度为120℃，升温程序为5min升温至120℃，恒温15min开始降温，取出消解罐，将消解液转移至100mL容量瓶中，4个容量瓶中依次加入0.0、0.5、1.0、1.5mL 10μg/mL的Na、K、Pb、Zn混合标准溶液，定容，摇匀，并通过电感耦合等离子体质谱仪测定离子信号强度，以元素浓度为横坐标，以信号强度为纵坐标，绘制各元素标准曲线；