[发明专利]铁矿石中有害元素的测定方法

权利要求书

1.铁矿石中有害元素的测定方法，其特征在于，包括：

步骤一、待测铁矿石样品的预处理：准确称取待测铁矿石样品置于微波消解罐中，第一步：依次加入盐酸、硝酸、石墨，其中盐酸、硝酸的体积比为1：3~6，加入石墨的重量与所述待测铁矿石重量的1/5~1/3；将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，将程序设定为：功率为1600W，温度为190℃，升温程序为2min升温至190℃，恒温5min开始降温；第二步：再依次加入硝酸、氢氟酸，其中硝酸与氢氟酸的体积比为2~3：1，且第二步所加入的硝酸浓度低于第一步所加硝酸的浓度，将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，将程序设定为：功率为1000W，温度为120℃，升温程序为5min升温至120℃，恒温15min开始降温，取出消解罐，将消解液转移至100mL容量瓶中，定容，得预处理液备用；同时以相同的方法制备空白样品溶液，

步骤二、标准曲线的绘制：另取4个100mL容量瓶，按步骤一方法称取待测铁矿石样品0.1000g制备标准液基液，将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，第一步：依次加入盐酸、硝酸、石墨，其中盐酸、硝酸的体积比为1：3~6，加入石墨的重量与所述待测铁矿石重量的1/5~1/3；将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，将程序设定为：功率为1600W，温度为190℃，升温程序为2min升温至190℃，恒温5min开始降温；第二步：依次加入硝酸、氢氟酸，其中硝酸与氢氟酸的体积比为2~3：1，且第二步所加入的硝酸浓度低于第一步所加硝酸的浓度，将微波消解罐置于微波消解仪中，开启微波消解仪，将程序设定为：功率为1000W，温度为120℃，升温程序为5min升温至120℃，恒温15min开始降温，取出消解罐，将消解液转移至100mL容量瓶中，4个容量瓶中依次加入0.0、0.5、1.0、1.5mL 10μg/mL的Na、K、Pb、Zn混合标准溶液，定容，摇匀，并通过电感耦合等离子体质谱仪测定离子信号强度，以元素浓度为横坐标，以信号强度为纵坐标，绘制各元素标准曲线；

步骤三、待测铁矿石样品的预测：取步骤一所得预处理液与空白样品溶液进行测定，测定Na、K、Pb、Zn离子信号强度，并根据标准曲线计算得到Na、K、Pb、Zn元素的浓度Cn，并推算出铁矿石样品中某一元素的预测浓度Cr；

步骤四、待测铁矿石样品的精测：取4个10mL容量瓶，各加入1mL步骤一所得预处理液，4个容量瓶中依次加入校准体积L的10μg/mLNa、K、Pb、Zn混合标准溶液，其中L=0.1、0.3、0.3、0.5mL，定容，分别将4个容量瓶所得溶液与与空白样品溶液进行测定，测定Na、K、Pb、Zn离子信号强度，并根据标准曲线计算得到Na、K、Pb、Zn元素的浓度为Cm，根据如下公式推算得到待测铁矿石样品中Na、K、Pb、Zn元素的精测浓度Ci；所得四个浓度与步骤三所得铁矿石样品中某一元素的预测浓度Cr取平均值，即为待测铁矿石样品中各元素浓度；

式中：Ci为铁矿石样品中某一元素的含量，μg/g；

Cm为试液中某一元素的含量，μg/mL；

C0为空白样品溶液中某一元素的含量，μg/mL；

L为校准体积，mL；

V为试液体积，mL;

m为称取的铁矿石的质量，g。

2.如权利要求1所述的铁矿石中有害元素的测定方法，其特征在于，步骤一和步骤二第一步中所述微波消解罐中还设有纳米陶瓷颗粒。

3.如权利要求1所述的铁矿石中有害元素的测定方法，其特征在于，还包括每次测定前都要用调谐溶液对仪器的工作参数进行优化，使得电感耦合等离子体质谱仪工作参数的确定，M(220) ≤ 2cps， In(115) ≥ 250， 000cps/10μg/L，CeO/Ce ＜ 3.0％， Ba++/Ba+ ＜3.0％。

4.如权利要求3所述的铁矿石中有害元素的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪工作参数如下：RF功率100w、冷却气流量15.00L/min、辅助气流量为1.20L/min、载气流量为0.90L/min、透镜电压为7.5V，以及Na，K的RPa为0.11，Pb，Zn的RPa为0.00。