[发明专利]一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法

说明书

本发明公开一种1,3‑双[2‑(3,4‑环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法。制备Y分子筛负载铂催化剂：(1)焙烧Y分子筛；(2)溶解Y分子筛，调节pH，过滤、干燥、研磨；(3)稀释氯铂酸/异丙醇溶液，加(2)材料，调节pH；(4)回流，沉积过滤，洗涤至无Cl^‑；(5)焙烧(4)材料，得Y分子筛负载铂催化剂。目标产物合成：(1)惰性气体保护下，将所需材料加入反应瓶；(2)反应后，除去溶剂，分离催化剂，得1,3‑双[2‑(3,4‑环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷。本发明反应条件温和、原料活性氢转化率高，自制催化剂活性和稳定性优异、可重复使用、降低成本，产物收率高，具有良好的工业前景。

技术领域

本发明涉及有机物合成领域，具体涉及一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法。

背景技术

1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷分子结构式为：

合成1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的反应属于硅氢加成。硅氢加成反应是在一定的催化条件下，含Si-H有机硅化合物与不饱和烃类化合物间发生的加成反应，在有机硅产业化中占有重要的地位(Platinum Catalysis Revisited Unraveling Principles of Catalytic OlefinHydrosilylation[J].ACS Catalysis,2016,6(2):1274-1284.)。在硅烷聚合物改性、有机硅偶联剂、以及功能有机硅高分子化合物等方面应用广泛。硅氢加成反应催化剂的选择和制备非常重要，直接影响反应效率的高低。目前用于催化硅氢加成反应的催化剂主要是过渡金属配合物，研究表明(肖伟.新型Karstedt催化剂的制备及其在硅氢加成中的应用[D].广州:华南理工大学，2016.)，过渡金属配合物催化剂中第Ⅷ族元素的催化效果最好，催化活性活性顺序大致为：PtRhIr、RuOs、Pd。其中，第一代均相催化剂为Speier催化剂，它氯铂酸异丙醇溶液，该催化剂的催化硅氢加成反应首先是由Speier发现的；第二代均相催化剂为Karstedt催化剂(美国专利US3775452)，是一种1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物，铂络合物作为硅氢加成反应的催化剂，因其催化活性强、转化率高、立体选择性好，是工业上应用最广泛的催化剂。但是Pt均相催化剂在反应过程中容易释放出大量的热，造成反应体系局部温度过高，并且反应结束后Pt均相催化剂回收困难，难以重复利用，大大增加生产成本。Pt多相催化剂是一种负载型Pt催化剂，新型载体材料包括无机材料、有机高分子材料及各种有机功能团修饰的无机材料、磁性材料等，在一定程度上解决了Pt均相催化剂不能重复利用、成本高、选择性不高、反应不易控制等问题。

1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷含有环氧基团，环氧基团具有较高的反应活性，带有环氧基团的聚硅氧烷可以通过环氧基团的进一步开环反应，得到具有新的功能性有机硅聚合物，因此，侧基含有环氧基团的聚硅氧烷的研究备受关注。虽然Pt均相催化剂催化剂活性很高，但在合成带有环氧基团的聚硅氧烷时，环氧基团易开环，反应剧烈，难以控制反应，反应条件重复性较低，且催化剂不易回收，从而使成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法，产物收率高、反应条件温和、催化剂可回收利用。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法，包括如下步骤：

(1)惰性气体保护下，依次将有机溶剂、无水乙醇、Y分子筛负载Pt催化剂加入反应瓶中并搅拌，然后依次滴加四甲基二硅氧烷、4-乙烯基-1,2-环氧环己烯，滴加完毕后保温反应；

(2)反应完毕后，减压除去反应液中溶剂和低沸物，将产物离心，分离出催化剂，得1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷。