[发明专利]一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法有效
申请号: | 202010106205.3 | 申请日: | 2020-02-21 |
公开(公告)号: | CN111253425B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 张秀芹;陈强;贾照丽 | 申请(专利权)人: | 常州南京大学高新技术研究院 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;B01J29/12 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 王巍巍 |
地址: | 213164 江苏省常州市常武中*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己基 乙基 甲基 二硅氧烷 合成 方法 | ||
1.一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)惰性气体保护下,依次将有机溶剂、无水乙醇、Y分子筛负载Pt催化剂加入反应瓶中并搅拌,然后依次滴加四甲基二硅氧烷、4-乙烯基-1,2-环氧环己烯,滴加完毕后保温反应;
(2)反应完毕后,减压除去反应液中溶剂和低沸物,将产物离心,分离出催化剂,得1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为环己烷、正己烷、四氢呋喃、苯、甲苯中任一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂与所述四甲基二硅氧烷体积比为1:2,所述无水乙醇与所述四甲基二硅氧烷体积比为0.3-1.0:20,所述Y分子筛负载Pt催化剂的质量为所述四甲基二硅氧烷质量的1.5%-2.5%,所述四甲基二硅氧烷与所述4-乙烯基-1,2-环氧环己烯物质的量比为1:2.0-2.5,所述保温反应的温度为68-80℃,反应时间为4-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述Y分子筛负载Pt催化剂,其制备方法为:
(1)将Y分子筛放于马弗炉中焙烧,然后冷却至室温;
(2)将焙烧后的Y分子筛溶解,并调节pH值,然后在室温下搅拌并过滤,将过滤所得固体干燥、研磨;
(3)取氯铂酸/异丙醇溶液并加入乙醇稀释,搅拌后加入步骤(2)干燥、研磨后的固体,并在回流状态下搅拌,然后调节pH值,得到混合溶液;
(4)将混合溶液继续在回流状态下搅拌至pH值不变,保温沉积,然后过滤,将过滤固体洗涤至无Cl-;
(5)将步骤(4)洗涤后的固体真空干燥,冷却后,放于马弗炉中焙烧,得到Y分子筛负载Pt催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法,其特征在于,Y分子筛负载Pt催化剂的制备方法:步骤(1)中所述Y分子筛为NaY分子筛、HY分子筛、USY分子筛中任一种或几种的混合物,所述焙烧温度为500-600℃,焙烧时间为4-6小时。
6.根据权利要求4所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法,其特征在于,Y分子筛负载Pt催化剂的制备方法:步骤(2)中所述pH值的调节范围是5.5-6.5,所述搅拌时间为2-3天。
7.根据权利要求4所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法,其特征在于,Y分子筛负载Pt催化剂的制备方法:步骤(3)中所述氯铂酸/异丙醇溶液中氯铂酸的浓度为0.04mol/L,所述氯铂酸/异丙醇溶液与所述乙醇体积比为1:5-15,所述搅拌时间为10-30分钟,所述回流状态下搅拌的时间为2-5小时,所述pH值的调节范围是5.5-6.5。
8.根据权利要求4所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法,其特征在于,Y分子筛负载Pt催化剂的制备方法:步骤(4)中所述回流状态下搅拌的时间为2-5小时,所述保温沉积时间为16-20小时。
9.根据权利要求4所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的合成方法,其特征在于,Y分子筛负载Pt催化剂的制备方法:步骤(5)中所述真空干燥的温度为60-80℃,干燥时间为3-4小时,所述焙烧温度为300-500℃,焙烧时间为4-8小时。
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