[发明专利]一种耐热型改性酚醛纸基覆铜层压板的制备方法有效
申请号: | 202010098660.3 | 申请日: | 2020-02-18 |
公开(公告)号: | CN111284088B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 王宏章;陶雪松 | 申请(专利权)人: | 江阴市明康绝缘玻纤有限公司 |
主分类号: | B32B7/12 | 分类号: | B32B7/12;B32B37/12;B32B38/08;B32B33/00;B32B27/04;C09J161/14;C09J167/06;C08G63/52;C08G8/30 |
代理公司: | 江阴市轻舟专利代理事务所(普通合伙) 32380 | 代理人: | 孙燕波 |
地址: | 214419 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐热 改性 酚醛 纸基覆铜 层压板 制备 方法 | ||
1.一种耐热型改性酚醛纸基覆铜层压板的制备方法,其特征在于:包括如下步骤
(一)、制备桐油酸酐树脂
桐油酸酐树脂的原料质量份配比如下
桐油800-1000份,
顺丁烯二酸酐200-400份,
甲醇300-500份,
将桐油、顺丁烯二酸酐依次加入反应釜,搅拌均匀,密闭反应釜,将反应釜先升温至60±5℃,停止加热,桐油与顺丁烯二酸酐开始反应,反应放热使反应釜内温度升高,待温度升高至接近140℃时打开反应釜的夹层冷却水让反应釜内的温度维持在140℃-155℃,在此温度下反应40-60min,随后取样检测,滴加二甲基苯胺,观察反应物颜色,若反应物呈红色表明反应釜内反应没有完全,反应釜内继续反应,直至取样滴加二甲基苯胺后不变色为止,再反应10-20min,开启冷却水冷却反应釜,待反应釜温度冷却至接近80℃时加入甲醇进行稀释,冷却至接近40℃时停止冷却;
(二)制备耐热改性酚醛树脂
耐热改性酚醛树脂的原料质量份配比如下
吲哚丙烯酸或者其盐1800-2200份
苯酚1100-1800份
草酸5-8份
甲醛1000-1200份
三乙胺20-25份
氨水10-15份
甲醇3000-5000份
钛白粉20-60份
准备反应釜,将吲哚丙烯酸或者其盐、苯酚、草酸依次按计量投入反应釜中,草酸作为催化剂,边搅拌边加热到40-50℃,停止加热,反应20-40min,然后继续加热到80-90℃,反应120min以上,随后将反应釜冷却至40-50℃,再投入甲醛、三乙胺和氨水,在碱性环境下进行二次反应,反应温度90-130℃,反应180分钟,反应结束后脱水,采用真空脱水,脱水过程中部分未反应的吲哚丙烯酸或者其盐、草酸、氨水随水分蒸发,脱水结束后加入甲醇稀释,然后加入配方量的钛白粉混合均匀,制得白色的耐热改性酚醛树脂,避光保存;
(三)制备改性酚醛树脂混合溶液
将步骤(一)制备的桐油酸酐树脂和步骤(二)制备的耐热改性酚醛树脂按照1:(3—4)的重量比混合,搅拌30min以上后即可作为纸基覆铜层压板的粘结剂,粘结剂避光密封保存;
(四)纸基覆铜层压板的制备
将绝缘纸一次或多次浸渍步骤(三)制备的粘结剂,然后烘干、分切制成酚醛纸基半固化片,再覆上铜箔压制成型。
2.根据权利要求1所述的耐热型改性酚醛纸基覆铜层压板的制备方法,其特征在于:步骤(一)中,桐油酸酐树脂的原料质量份配比如下
桐油800-900份,
顺丁烯二酸酐200-300份,
甲醇400-500份。
3.根据权利要求1所述的耐热型改性酚醛纸基覆铜层压板的制备方法,其特征在于:步骤(一)中,桐油酸酐树脂的原料质量份配比如下
桐油800份,
顺丁烯二酸酐280-300份,
甲醇400-420份。
4.根据权利要求1所述的耐热型改性酚醛纸基覆铜层压板的制备方法,其特征在于:步骤(二)中,吲哚丙烯酸的盐包括吲哚丙烯酸钠、吲哚丙烯酸钾、吲哚丙烯酸铁、吲哚丙烯酸钛。
5.根据权利要求1所述的耐热型改性酚醛纸基覆铜层压板的制备方法,其特征在于:步骤(二)中,草酸的浓度为2wt%—10wt%的水溶液。
6.根据权利要求1所述的耐热型改性酚醛纸基覆铜层压板的制备方法,其特征在于:步骤(二)中,氨水的浓度为0.5wt%—6wt%的水溶液。
7.根据权利要求1所述的耐热型改性酚醛纸基覆铜层压板的制备方法,其特征在于:步骤(二)中,耐热改性酚醛树脂的原料质量份配比如下
吲哚丙烯酸或者其盐1800-2000份
苯酚1100-1200份
草酸5-6份
甲醛1000-1100份
三乙胺20-22份
氨水10份
甲醇3000-4200份
钛白粉30-40份。
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