[发明专利]一种基于金纳米笼/氟化石墨烯的电化学传感器及应用

说明书

本发明涉及一种基于金纳米笼/氟化石墨烯的电化学传感器及应用，属于新型功能材料、电化学传感检测技术领域。该电化学传感器可实现硒的高灵敏检测，其检测限为0.27μg/L，线性范围为2‑5000μg/L。该电化学传感器结合了金纳米笼和氟化石墨烯的优良性质，以及金纳米笼与氟化石墨烯之间的协同作用，具有高的灵敏度、低的检测限、宽的线性范围、良好的选择性、优良的重现性和稳定性等，该电化学传感器可应用于检测实际食品样品和环境中的硒。

技术领域

本发明属于新型功能材料及电化学传感检测技术领域。具体涉及一种金纳米笼/氟化石墨烯电化学传感器、制备及检测硒的方法。

背景技术

随着现代社会的快速发展，人们对营养的需求日益增长。富含硒的农业食品引起了人们极大的关注，因为硒是人类营养中必不可少的微量营养素，具有抗氧化、抗衰老、抗癌等作用，可以清除自由基，提高人体免疫力并保护心脑血管等。而通常从食物和环境中摄取硒是平衡人体中硒水平的主要途径，因为很少有器官可以长时间存储硒。众所周知，硒的缺乏(40μg/d)或硒的过量摄入(400μg/d)都会对人体健康造成严重影响。一方面，硒缺乏会导致各种疾病的高发，例如克山病，代谢综合症，帕金森病，心血管病等。另一方面，过量的硒会导致硒中毒，包括心肌梗死、神经紊乱、肾衰竭等，严重时可导致死亡。

随着人们对营养和健康的日益关注，硒的健康摄入变得越来越重要，因此迫切需要开发一种快速检测方法用于食品和环境中硒的测定。目前，用于检测硒的传统方法主要有电感耦合等离子体质谱法，气相色谱法，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。现有技术的问题及缺陷；尽管上述提及的方法具有较好的选择性和较高的灵敏度，但是这些方法所需要的设备昂贵、设备体积大、不利于携带，而且制备样品消耗时间长，设备操作复杂、需要专业人员检测。电化学溶出伏安法由于具有高的灵敏度、简单的操作、低的成本、低的检测限、快速的响应等优点，能克服传统技术所遇到的问题，是一种有前途的应用于检测微量硒的方法。而在各种电化学溶出伏安方法中，阳极溶出伏安法具有更高的灵敏度，更适合应用于微量硒的检测。

方波阳极溶出伏安法的关键在于电极材料的制备，具有独特性能的纳米材料可提高电化学传感器的性能。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种基于金纳米笼/氟化石墨烯的电化学传感器。

本发明的目的之二是提供上述电化学传感器在硒的检测中的应用。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

提供一种金纳米笼/氟化石墨烯复合材料，包括纳米级金纳米笼和氟化石墨烯纳米片，其中：金纳米笼呈三维笼状中空多孔形貌，氟化石墨烯纳米片呈褶皱和分层形态，金纳米笼均匀附着在氟化石墨烯纳米片上。

按上述方案，金纳米笼的粒径为30-60nm。

提供一种基于金纳米笼/氟化石墨烯的电化学传感器，包括电极基底和电极基底上负载的金纳米笼/氟化石墨烯复合材料。

按上述方案，所述的电极基底为玻碳电极。

提供一种基于金纳米笼/氟化石墨烯的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：预处理电极基底；将金纳米笼/氟化石墨烯复合材料溶液滴涂到预处理后的电极基底表面，自然干燥，重复多次，得到基于金纳米笼/氟化石墨烯的电化学传感器。

按上述方案，所述的电极基底为玻碳电极，所述的预处理为：对玻碳电极进行抛光处理，然后将电极置于铁氰化钾溶液中进行循环伏安测试，使循环伏安曲线氧化还原峰电位差值小于70mV，最后用超纯水和无水乙醇对玻碳电极进行超声清洗，用氮气吹干玻碳电极。

提供一种金纳米笼/氟化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)金纳米笼的制备，将前驱体氯金酸和六亚甲基四胺混合，然后依次添加聚乙烯吡咯烷酮保护剂,硝酸银晶面调控剂,和抗坏血酸还原剂，搅拌，室温下静置反应得到金纳米笼的溶液；