[发明专利]一种基于金纳米笼/氟化石墨烯的电化学传感器及应用

权利要求书

1.利用金纳米笼/氟化石墨烯电化学传感器检测硒的方法，其特征在于：包括以下步骤：将金纳米笼/氟化石墨烯电化学传感器作为工作电极，银/氯化银电极为对电极，铂柱电极为辅助电极，基于三电极体系，采用方波阳极溶出伏安法进行扫描，沉积电压为-0.1 V --0.4 V，沉积时间为180-300 s，记录方波阳极溶出伏安峰电流变化，根据方波阳极溶出伏安峰电流与硒浓度的线性关系曲线，计算硒含量， 金纳米笼/氟化石墨烯的电化学传感器，包括电极基底和电极基底上负载的金纳米笼/氟化石墨烯复合材料，所述的金纳米笼/氟化石墨烯复合材料包括纳米级金纳米笼和氟化石墨烯纳米片，其中：所述金纳米笼呈三维笼状中空多孔形貌，粒径30-60 nm，所述氟化石墨烯纳米片呈褶皱和分层形貌，金纳米笼均匀附着在氟化石墨烯纳米片上。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：扫描窗口为0.7 V-1.3 V；电解液为0.1-0.5 M的硫酸电解液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的电极基底为玻碳电极。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的金纳米笼/氟化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）金纳米笼的制备，将前驱体氯金酸和六亚甲基四胺混合，然后依次添加聚乙烯吡咯烷酮保护剂，硝酸银晶面调控剂，和抗坏血酸还原剂，搅拌，室温下静置反应得到金纳米笼的溶液；

（2）氟化石墨烯的制备，将石墨烯放置在管式炉中，除空气除杂质，然后通入F₂，进行氟化反应，制备氟化石墨烯；

（3）金纳米笼/氟化石墨烯的制备，氟化石墨烯分散在乙醇-Nafion溶液中，超声分散，得到氟化石墨烯分散液，然后加入金纳米笼超声得到金纳米笼/氟化石墨烯复合材料。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：室温静置反应时间为22-26 h；所述氯金酸和六亚甲基四胺的摩尔比为1: 37 - 1: 42；所述氯金酸和聚乙烯吡咯烷酮保护剂的摩尔比为1: 390 - 1:410；所述氯金酸和硝酸银晶面调控剂的摩尔比为1: 0.40-1: 0.50， 所述氯金酸和抗坏血酸还原剂的摩尔比为1: 1.60-1:1.80。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的步骤（2）为将石墨烯置于反应器中，然后放置在管式炉里，通入N₂除去反应器中的空气和杂质，然后，通入F₂，在165-185℃下进行氟化反应1-2小时，其中气氛为F₂ / N₂为1:4 - 1:2，v / v，最后脱气除去未反应的气体，冷却得到氟化石墨烯。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）氟化石墨烯分散液的制备中：乙醇-Nafion溶液中Nafion的质量分数是0.2-0.5 wt.%，超声分散时间为15-25 min；所述的氟化石墨烯分散液和金纳米笼溶液的体积比为3:1-4:1，加入金纳米笼后的超声时间为25-35min。