[发明专利]一种回收利用己内酰胺的方法

说明书

本发明涉及一种回收利用己内酰胺的方法，首先在由己内酰胺合成聚酰胺6的过程中，利用真空抽提方法从聚合产物中得到抽提液，然后将抽提液加热至熔融后真空抽滤过滤掉絮状物得到高纯度己内酰胺，高纯度己内酰胺为环状二聚体的含量为0.5～1wt％的己内酰胺，最后将高纯度己内酰胺与其它反应原料混合后进行开环反应和缩聚反应制得聚酰胺6。本发明能够实现对己内酰胺水解聚合过程中由于热力学平衡产生的8～10wt％的热水可萃取物进行回收利用，并且由于该抽提液中几乎不含水，并且通过过滤除去大部分环状二聚体，生成的聚酰胺6切片低聚物含量低，减少了环状低聚物含量较高对产品质量和设备造成的不利影响，提高产品质量。

技术领域

本发明属于高分子材料制备技术领域，涉及一种回收利用己内酰胺的方法。

背景技术

目前我国用于聚酰胺绵纶6切片聚合工艺主要是引用国外进口设备和国外先进工艺，其主要有吉玛、伊文达一卡费歇尔、阿加非、诺伊等。而引进的设备和工艺都沿用了由已内酰胺熔融器、二氧化钛配制器、苯甲酸配置器、已内酰胺进料塔、前聚合塔、后聚合塔、切粒器、萃取塔、干燥塔及输送包装的配套设备。聚酰胺6聚合生产工艺是熔融的己内酰胺与水、分子量调节剂等一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品。

现有的尼龙6工艺技术中，对于萃取过程中的己内酰胺单体及其低聚物的回收率和使用率不高，且回收过后需要经过三效蒸发获取浓缩液的纺丝进行回用，在回用的过程中低聚物特别是环状低聚物易形成稳定的晶型，导致开环和回用困难，容易对再次生产聚合过程中造成杂质污染，使产品的品质下降，并且在萃取与回用过程中会消耗大量的资源和能源，使回用成本大大增加。

发明内容

本发明的目的是克服现有聚酰胺6聚合技术中存在的单体回用处理时能源资源消耗大，回用复配时含量受限的缺陷，提供一种回收利用己内酰胺的方法，通过多级真空系统的抽提使其在聚合过程中产生的热力学平衡产物得到高效回用，并降低了回用物中的水分，使回收物可直接回用，免去了传统的三效蒸发工艺，减少了回用过程中处理所需能耗。

为达到上述目的，本发明采用的方案如下：

一种回收利用己内酰胺的方法，首先在由己内酰胺合成聚酰胺6的过程中，利用真空抽提方法从聚合产物中得到抽提液，然后将抽提液加热至熔融后真空抽滤过滤掉絮状物得到高纯度己内酰胺，高纯度己内酰胺为环状二聚体的含量为0.5～1wt％的己内酰胺，最后将高纯度己内酰胺与去离子水和分子量调节剂混合后进行开环反应和缩聚反应制得聚酰胺6。

现有技术回收己内酰胺的方法一般为：切片造粒后，将切片进行热水逆流萃取至切片中低聚物含量达到纺丝要求，得到萃取液后进行三效蒸发，得到己内酰胺浓缩液；

本发明回收己内酰胺的方法为：在由己内酰胺合成聚酰胺6的过程中，利用真空抽提方法从聚合产物中得到抽提液，再将抽提液加热至熔融后真空抽滤过滤掉絮状物得到高纯度己内酰胺；

现有技术之所以需要进行三效蒸发是因为萃取液中己内酰胺浓度极低，需要去除其中的大部分水，才能得到己内酰胺浓缩液；

现有技术不仅操作复杂，而且将得到的己内酰胺浓缩液进行聚合时，产物中的环状二聚体含量往往较高，主要原因是：萃取液中含有大量的水，环状二聚体在有水的情况下会从针状的α晶型向块状的β晶型转变，环状二聚体中α晶型的熔点仅为240℃左右，低于缩聚温度，β晶型熔点为348℃，在熔体中呈现不溶的状态，β晶型的环状二聚体很难参与聚合反应；

本发明无需进行三效蒸发，产物中的环状二聚体含量相对较低，主要原因是本发明采用的是真空抽提的方式，抽提液中不存在水，无需进行三效蒸发去除水分，同时抽提液中环状二聚体为低熔点的α晶型，容易参与聚合反应，使得聚合产物中环状二聚体含量较低；