[发明专利]一种回收利用己内酰胺的方法有效
| 申请号: | 202010092265.4 | 申请日: | 2020-02-14 |
| 公开(公告)号: | CN111333833B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
| 发明(设计)人: | 王朝生;范学松;吉鹏;王华平;张圣明 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C08G69/16 | 分类号: | C08G69/16;C08G69/14;C07D201/16;D01F6/60 |
| 代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
| 地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 回收 利用 己内酰胺 方法 | ||
1.一种回收利用己内酰胺的方法,其特征是:首先在由己内酰胺合成聚酰胺6的过程中,利用真空抽提方法从聚合产物中得到抽提液,然后将抽提液加热至熔融后真空抽滤过滤掉絮状物得到高纯度己内酰胺,高纯度己内酰胺为环状二聚体的含量为0.5~1wt%的己内酰胺,最后将高纯度己内酰胺与去离子水和分子量调节剂混合后进行开环反应和缩聚反应制得聚酰胺6;
真空抽提发生在缩聚反应阶段;含真空抽提装置的缩聚反应器由卧式反应器本体、圆盘搅拌器以及顺序连接的真空冷凝系统、冷凝存储罐和真空泵组成;卧式反应器本体为类圆柱状结构,类圆柱与圆柱的区别仅在于其横截面为长圆形,长圆形由两个半圆和两条线段组成,长圆形的长对称轴平行于竖直方向;圆盘搅拌器由转轴和套在转轴上的多个圆盘组成,转轴平行于卧式反应器本体的中心轴;圆盘搅拌器位于卧式反应器本体内,且靠近卧式反应器本体的底部,所述半圆的直径等于所述圆盘的直径;卧式反应器本体的顶部空间与真空冷凝系统连通;
所述线段的长度为2~30cm,所述半圆的直径为20~150cm,所述类圆柱的半高为30~180cm;所述圆盘搅拌器为卧式降膜型圆盘搅拌器,圆盘上带有数个均匀分配的小孔,所述圆盘搅拌器的转速为1~40r/min;
所述真空冷凝系统为刮板式冷凝系统,并带有热水伴热系统,热水水温为70~95℃;所述冷凝存储罐为两级存储罐;所述真空泵为乙二醇真空泵或水循环泵,并带有多级过滤装置。
2.根据权利要求1所述的一种回收利用己内酰胺的方法,其特征在于,抽提液中己内酰胺和低聚物的含量为96~98wt%,余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种回收利用己内酰胺的方法,其特征在于,加热的温度为70~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种回收利用己内酰胺的方法,其特征在于,去离子水的加入量为高纯度己内酰胺加入量的2~3wt%,分子量调节剂的加入量为高纯度己内酰胺加入量的0.05~0.5wt%。
5.根据权利要求4所述的一种回收利用己内酰胺的方法,其特征在于,分子量调节剂为对苯二甲酸、对苯二乙酸、己二酸、丙二酸、丁二酸或戊二酸。
6.根据权利要求5所述的一种回收利用己内酰胺的方法,其特征在于,开环反应的温度为230~260℃,时间为3~5h,压力为0.2~1MPa。
7.根据权利要求5所述的一种回收利用己内酰胺的方法,其特征在于,缩聚反应的温度为240~270℃,时间为1.5~3.5h,压力为0.1~0.2MPa;缩聚反应得到的聚酰胺6的数均分子量为15000~18000,热水可萃取物含量为2~6wt%。
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