[发明专利]一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤一，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯：首先在洁净干燥的烧杯中加入200~250 mL浓度98%的浓硫酸和5 g硝酸钠，在冰水浴0~5 ^oC、均速搅拌的条件下，均匀加入8~10g石墨粉，待混合均匀，加入28~30 g高锰酸钾，并控制反应温度为0~10 ^oC，之后将烧杯置于30~40 ^oC的恒温水浴中进行匀速搅拌反应，反应3~4 h后，加入450~500 mL的去离子水，将温度以10 ^oC的速度升至100 ^oC，维持在此温度下搅拌反应20~30 min；

氧化反应完成后，加入适量双氧水消耗掉过量的高猛酸钾，使溶液由棕黑色变为亮黄色，之后将溶液进行离心，使用去离子水将产物反复水洗、离心，直至溶液的pH为6~7，即可得到氧化石墨烯溶液；

步骤二，碳纤维表面的抽提清洗：利用索氏提取器，通过冷凝回流的方式，采用冷凝水或乙醇作为冷凝回流剂，丙酮作为碳纤维的溶剂和清洗剂，加热丙酮溶液至80~100 ^oC，对碳纤维进行清洗48~64 h，以彻底清除原纤维表面的浆料；待温度降至50 ^oC以下，抽滤，得到碳纤维固体物，干燥备用；

步骤三，碳纤维的酸化处理以及碳纤维分散液的制备：取一定量的上述步骤二所得的碳纤维，加入浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1的混合酸溶液中，在60~80 ^oC下进行酸化反应9~12 h，抽滤，用蒸馏水清洗6~9遍，干燥备用；将一定量上述所得的酸化的碳纤维固体物进行研磨处理，然后将酸化的碳纤维分散于去离子水中，其中酸化碳纤维在水中的浓度为3~4mg/mL，然后对溶液进行超分散处理，处理时间4~6 h，即分散均匀的酸化碳纤维的水溶液；

步骤四，氧化石墨烯/碳纤维混合分散液的制备：取步骤一所得的2~3 mL氧化石墨烯，加入到80~100 mL的上述步骤三所得的溶液中，均匀混合并超声处理2~3 h得到混合分散溶液；

步骤五，氧化石墨烯增强碳纤维膜材料的制备：将步骤四所得混合分散溶液缓慢倒入长方体玻璃器皿内的基膜上，将玻璃器皿置于水浴锅中，60~80 ^oC下加热一定的时间，直至水分完全蒸发，将基膜载体和石墨烯增强碳纤维膜一起从玻璃器皿中取出，在60~80 ^oC的真空烘箱内干燥3~5 h，即得到氧化石墨烯增强碳纤维膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的石墨粉的粒度为40~50 μm。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的搅拌速度为400~600 r/min。

4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三浓硫酸/浓硝酸的加入总体积为200~250 mL，加入混合强酸溶液中的碳纤维的质量为1.2~1.5 g。