[发明专利]二氢卟吩衍生物及其铁螯合物及其制备与应用有效
| 申请号： | 202010090299.X | 申请日： | 2020-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN111072680B | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 黄军海;王乐天;胡锦;陈黎明;李明 | 申请（专利权）人： | 南京瑞江生物工程有限公司;上海医药工业研究院 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22;A01P21/00 |
| 代理公司： | 上海上谷知识产权代理有限公司 31342 | 代理人： | 陆凤 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卟吩 衍生物 及其 铁螯合物 制备 应用 | ||
1.一种如式(II)所示的二氢卟吩衍生物铁螯合物，
式(II)中，Y和Z共同构成-C(＝O)OCH2-；X为氯离子。
2.式(II’)所示的二氢卟吩衍生物铁螯合物的制备方法，其特征在于，
式(II’)中，
Y和Z共同构成-C(＝O)OCH2-；
X为氯离子；
所述方法包括步骤：
(1)粗提：将蚕砂在乙醇中提取，收集提取液；然后将提取液pH调节至10～11后进行皂化反应；皂化反应结束后，除去非皂化物；收集下层皂化液并将其pH调节至3-5后与三氯化铁进行配合反应，从而得到蚕砂提取物母药；
(2)初步分离：对步骤(1)得到的蚕砂提取物母药与有机溶剂混合，然后过滤，浓缩滤液，得到单体粗品；
(3)进一步分离：对步骤(2)得到的单体粗品通过如下反相制备HPLC方法进行分离，从而得到式(II’)所示的二氢卟吩衍生物铁螯合物；
所述反相制备HPLC方法为方法1：
方法1包括如下条件：
流动相A：含有体积百分数为0.05％氨水的水；
流动相B：乙腈；
梯度：在0-30分钟内，流动相B的含量首先从10％上升至80％，然后再上升至90％；
流速：15mL/min。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，
方法1的梯度如下：
0-28分钟，流动相B的含量为10％；
28-30分钟，流动相B的含量为80％；
30分钟后，流动相B的含量为90％。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
步骤(3)中，通过方法1进行分离时，收集保留时间为23.40±0.4min的制备液，从而得到式C化合物；
式C：
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