[发明专利]一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法

说明书

本发明提供了一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，涉及金属材料技术领域，所提取的夹杂物纯度高，掺杂项少，能够实现较好的非金属夹杂物定性与定量化效果，操作安全、效率高且对环境友好；该方法步骤包括：S1、对高温合金试样进行清洗；S2、测量高温合金试样的极化曲线，确定电解液的配比与电解制度；S3、配制电解液；S4、采用配制的电解液以及确定的电解制度对高温合金试样进行非水弱酸溶液电解；S5、收集非金属夹杂物，计算非金属夹杂物的含量；S6、收集夹杂物中的氧化物以及TiC和TiN，并测定成分和数量。本发明提供的技术方案适用于合金夹杂物提取的过程中。

【技术领域】

本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法。

【背景技术】

高温合金具有良好的力学性能和综合的强度、韧性指标，以及良好的抗热疲劳、抗热腐蚀和耐磨蚀性能。广泛应用于航空航天、工业燃气轮机、石油化工、船舶舰艇、核动力设备等重工业领域的关键部件。随着研究工作的不断推进，越来越多的先进高温合金制造工艺不断被开发，先进的工艺在一定程度上提高了高温合金本身的材料性能，但其中非金属夹杂物的存在仍不可避免，其仍是导致材料出现缺陷，降低高温合金性能，阻碍高温合金综合性能提升的关键问题。所以对于高温合金中非金属夹杂物的定性与定量分析是高温合金发展过程中必须完善的分析手段。

随着高温合金的研发技术的不断成熟，现有技术已经能够使夹杂物的含量降低到0.5mg/kg以下，而通过测量电解萃取前后的试样的质量差以及真空抽滤前后滤膜的质量差的方式来定量化高温合金中夹杂物含量，存在着误差大、影响因素多、测量不准确等问题。并且与夹杂物的含量相比，夹杂物的尺寸是对于高温合金综合性能影响的更重要的因素。而目前采用金相法制样在电镜下进行观察，并不能全面的了解夹杂物的尺寸特征，所以对夹杂物分类提取之后进行定量分析，是非常有必要的。

因此，有必要研究一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。

【发明内容】

有鉴于此，本发明提供了一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，所提取的夹杂物纯度高，掺杂项少，能够实现较好的高温合金中非金属夹杂物定性与定量化效果，操作安全、效率高且对环境友好。

一方面，本发明提供一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：

S1、对高温合金试样进行非水弱酸溶液电解；

电解采用直流恒电位法，电流密度为10-60mA/cm²，持续电解时间20-40h，电解温度15-25℃；在电解过程中以0.1-0.2L/h的速度向阳极电解槽中注射电解液；

S2、收集非金属夹杂物，计算非金属夹杂物的含量；

S3、针对S2中的非金属夹杂物，收集其中的氧化物，并测定成分和数量；

S4、针对S2中的非金属夹杂物，收集其中的TiC和TiN，并测定成分和数量；

S3和S4顺序不固定。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，电解时采用的电解液的各组分重量比为：无水乙醇80％-95％，甲醇1％-8％，丙三醇1％-10％，柠檬酸1％-15％；其中，无水乙醇、甲醇、丙三醇和柠檬酸比例之和为100％。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，电解时在高温合金试样下方设置透析膜，用于收集电解出的非金属夹杂物；同时以0.1-0.3L/min的速度向透析膜内溶液中注入氩气。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述透析膜的孔隙小于20nm。