[发明专利]一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法

权利要求书

1.一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：

S1、对高温合金试样进行非水弱酸溶液电解；

电解采用直流恒电位法，电流密度为10-60mA/cm²，持续电解时间20-40h，电解温度15-25℃；在电解过程中以0.1-0.2L/h的速度向阳极电解槽中注射电解液；电解时在高温合金试样下方设置透析膜，用于收集电解出的非金属夹杂物；

S2、收集非金属夹杂物，计算非金属夹杂物的含量；

S3、针对S2中的非金属夹杂物，收集其中的氧化物，并测定成分和数量；收集氧化物前先破坏非金属夹杂物中的碳化物，再进行氧化物的收集；

S4、针对S2中的非金属夹杂物，收集其中的TiC和TiN，并测定成分和数量；收集TiC和TiN之前，需要先分离碳化物；

S3和S4顺序不固定；

电解时采用的电解液的各组分重量比为：无水乙醇80％-95％，甲醇1％-8％，丙三醇1％-10％，柠檬酸1％-15％；其中，无水乙醇、甲醇、丙三醇和柠檬酸比例之和为100％。

2.根据权利要求1所述的高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，其特征在于，电解时以0.1-0.3L/min的速度向透析膜内溶液中注入氩气。

3.根据权利要求2所述的高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，其特征在于，所述透析膜的孔隙小于20nm。

4.根据权利要求1所述的高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，其特征在于，所述透析膜在使用前需要进行预处理，所述预处理的过程包括：将透析膜置于预处理液中煮沸10-15min；所述预处理液为pH值为8的EDTA溶液。

5.根据权利要求1所述的高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，其特征在于，电解前，测量高温合金试样的极化曲线，根据极化曲线确定电解液的配比与电解制度，再根据确定的电解液和电解制度对高温合金试样进行电解。

6.根据权利要求1所述的高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，其特征在于，电解前需对高温合金试样进行清洗；清洗的具体内容包括：先用HCL-甲醇电解液对高温合金试样电解5-10min实现表面清洁，再将高温合金试样置于乙醇或丙酮中超声清洗10-15min。

7.根据权利要求1所述的高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，其特征在于，S3中破坏碳化物的过程包括：先加入硝酸使有机溶剂失活，再加入饱和高锰酸钾腐蚀碳化物，最后加入草酸在不破坏氧化物的情况下还原饱和的高锰酸钾；

收集氧化物的过程包括：将碳化物完全破坏的溶液与残渣用孔隙为0.2-0.4μm的滤膜对溶液进行真空抽滤，使阳极残渣全部被滤膜收集，烘干灰化，然后在800-900℃条件下灼烧30-50min后冷却；将冷却后的夹杂物放入酒精浸泡，超声震荡，均匀分散夹杂物颗粒，最后用孔隙为0.2-0.4μm的滤膜真空抽滤，将夹杂物全部收集于滤膜上。

8.根据权利要求1所述的高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法，其特征在于，S4中分离碳化物的过程包括：对含有非金属夹杂物的溶液进行回流煮沸5-6h，使碳化物溶解，TiC与TiN保留；

收集TiC和TiN的过程包括：对碳化物溶解后的溶液进行真空抽滤，使阳极残渣全部被滤膜收集；真空抽滤的滤膜孔隙为0.2-0.4μm；对收集有残渣的滤膜进行灰化，再在550℃条件下灼烧，冷却后加入5-10g焦硫酸钾进行熔融，再冷却成熔块，将熔块取出再加入30mL蒸馏水、10mL浓硫酸和5-10g柠檬酸，煮沸使熔块全部溶解；待其冷却至室温后超声震荡，均匀分散夹杂物颗粒；最后用孔隙为0.2-0.4μm的滤膜对溶液进行真空抽滤收集TiC和TiN。

9.一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析装置，其特征在于，所述装置能够实现如权利要求1-8任一所述的高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法。