[发明专利]一种制备2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯的方法

权利要求书

1.一种制备2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将浓度范围为1.8～4.0mol/L的邻苯二甲酰亚胺溶液与浓度为5％～13％次氯酸钠溶液泵入微通道反应器中反应，反应温度为-5～15℃，停留时间为20～40s；

所述邻苯二甲酰亚胺溶液由邻苯二甲酰亚胺、水、氢氧化钠和甲醇混合成，邻苯二甲酰亚胺、水、氢氧化钠和甲醇按照质量比范围为1:1.05-2.05:0.15-0.35:0.9-1.35；

反应后的溶液流入管式反应器中进一步反应，反应温度为55℃～90℃,停留时间为180s～300s；

反应完成后分离得到淡黄色油状物，得到邻氨基苯甲酸甲酯粗品，将邻氨基苯甲酸甲酯粗品配置成浓度范围为1.2～2.0mol/L的邻氨基苯甲酸甲酯溶液；

步骤二：将浓度范围为1.2～2.0mol/L的邻氨基苯甲酸甲酯溶液、浓度范围为3.6～4.8mol/L乙酸酐溶液和发烟硝酸溶液泵入微通道反应器进行硝化反应，反应温度为18～35℃，反应停留时间为20～60s，反应液萃灭后析出固体，过滤即得N-硝基苯甲酸甲酯粗品，将N-硝基苯甲酸甲酯粗品配置成浓度范围为0.8～1.6mol/L的N-硝基苯甲酸甲酯溶液；

步骤三：将0.8～1.6mol/L的N-硝基苯甲酸甲酯溶液、浓度为65％～98％的硫酸溶液泵入微通道反应器进行重排反应，反应温度为0～20℃，反应停留时间为20～40s，反应完成后通过分离得到淡黄色固体，即2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯粗品；

步骤四：步骤三所得2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯粗品使用甲醇结晶得到2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯纯品。

2.根据权利要求1所述的一种制备2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步骤一中的邻苯二甲酰亚胺溶液由邻苯二甲酰亚胺、水、氢氧化钠和甲醇混合成，邻苯二甲酰亚胺、水、氢氧化钠和甲醇按照质量比为1:1.12:0.28:1.006。

3.根据权利要求1所述的一种制备2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，分离方法为环隙式连续离心分离。

4.根据权利要求1所述的一种制备2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将浓度为2.3mol/L的邻苯二甲酰亚胺溶液与浓度为13％次氯酸钠溶液泵入微通道反应器中反应，反应温度为-5～15℃，停留时间为20～40s；

反应后的溶液流入管式反应器中进一步反应，反应温度为55℃～90℃,停留时间为180s～300s；

反应完成后环隙式离心机连续分离得到淡黄色油状物，得到邻氨基苯甲酸甲酯粗品，将邻氨基苯甲酸甲酯粗品配置成浓度为1.5mol/L的邻氨基苯甲酸甲酯溶液；

步骤二：将1.5mol/L的邻氨基苯甲酸甲酯溶液、浓度为4.0mol/L乙酸酐溶液和发烟硝酸溶液泵入微通道反应器进行硝化反应，反应温度为18～35℃，反应停留时间为20～60s，反应液萃灭后析出固体，过滤即得N-硝基苯甲酸甲酯粗品，将N-硝基苯甲酸甲酯粗品配置成浓度为1.1mol/L的N-硝基苯甲酸甲酯溶液；

步骤三：将1.1mol/L的N-硝基苯甲酸甲酯溶液、浓度为80％的硫酸溶液泵入微通道反应器进行重排反应，反应温度为0～20℃，反应停留时间为20～40s，反应完成后通过分离得到淡黄色固体，即2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯粗品；

步骤四：步骤三所得2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯粗品使用甲醇结晶得到2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯纯品。