[发明专利]一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法

说明书

一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，包括以下步骤：（1）绘制标准曲线；（2）在植物油中加入无机酸，萃取，加入非极性有机溶剂，分层，收集下层萃取液和上层油脂；（3）萃取液中加入氧化剂，浓缩，得浓缩液；（4）油脂进行蒸发后，加入氢氧化物乙醇溶液，皂化，冷却；（5）加水和非极性有机溶剂，萃取，分层，上层萃取液蒸干后，加石油醚溶解转移；（6）浓缩，加入浓缩液、助灰化剂和玻璃珠，蒸干，吸附剂覆盖干渣，煅烧，冷却；（7）加水润湿，加入无机酸和预还原剂溶液，定容，静置，原子荧光检测，得砷浓度；（8）计算。本发明方法检出限低，准确性高，操作简单，成本低，试剂灵活，适于油脂中痕量砷的准确测定。

技术领域

本发明涉及一种原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，具体涉及一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法。

背景技术

砷是食品中污染和危害性较为严重的有毒元素之一，是食品卫生监测的重要指标。GB2716-2018《食用植物油卫生标准》对总砷作了限量要求（≤0.1mg/kg）。由于植物油中的砷含量很低，通常以微克级别衡量，样品的前处理极为关键，直接关系到检测结果的准确性。因此，植物油中砷含量的测定方法显得尤为重要。

目前，国家标准GB.5009.11-2014对食品中砷含量测定的前处理方法主要有微波消解法、密闭高压消解法、湿法消解和干灰化法，其中，微波消解法和密闭高压消解法因所使用的仪器是电感耦合等离子体质谱仪，其价格昂贵，使其使用不广泛；而湿法消解不但需要高纯度酸试剂，而且消耗量大，不仅污染环境还会使样品空白值升高，不利于植物油中低浓度砷含量的准确测定。由于干灰化法过程简单，结果较准确，可大批量处理，使用的仪器是原子荧光分光光度计，价格相对便宜，且操作便捷、灵敏度高、背景干扰少、线性范围宽等优点，而受到广泛应用。但是，目前普遍采用的干灰法在对油样于电炉上碳化时，因油脂与水不相溶导致溶液容易飞溅，使得测定结果偏小；且样品碳化和灰化过程耗时长，在碳化过程中会产生大量有害气体，既危害操作人员的健康，又污染环境；若碳化不完全还会导致灰化不完全，由于一些没有灰化完全的黑炭粒子无法溶解，使得结果偏低。

CN104749120A公开了一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法，是采用超级微波消解对油脂进行了前处理。虽然避免了痕量砷的损失，但是，由于砷的沸点较低，约600℃，在原子吸收仪器进行检测时，采用1200℃的灰化温度，会导致砷的大量损失，且原子吸收对砷的灵敏度较低，因而会使检测结果偏低。

CN110057791A公开了一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，是采用微波消解对桉叶油进行了前处理。虽然避免了痕量砷的损失，但是，由于微波消解取样量小，不但降低了方法对痕量元素的检测灵敏度，且采用强氧化性的硝酸消解样品后，并没有进行赶酸操作，硝酸会先与还原剂进行反应，从而降低还原剂的效果；且微波消解的消解温度不够高，使得一些对原子荧光不灵敏的有机砷，如甜菜碱（分解为无机砷的温度为300℃）不能分解为对原子荧光灵敏的无机砷，导致检测结果偏低，这也是国家标准GB.5009.11-2014第二法氢化物原子荧光分光光度法不采用微波消解前处理油脂的关键原因。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种检出限低，准确性高，操作简单，试剂选择性灵活，成本低的萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，包括以下步骤：

（1）绘制标准曲线：用无机酸溶液将砷标准储备液配制成砷标准系列溶液，同时定容前加入预还原剂溶液，静置反应后，进行原子荧光检测，以砷标准溶液的浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制砷标准溶液标准曲线；

（2）萃取水溶性砷：在植物油中加入无机酸溶液，加热搅拌萃取后，加入非极性有机溶剂混匀，静置分层，分别收集下层水溶性砷萃取液和上层油脂溶液；