[发明专利]一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法

权利要求书

1.一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）绘制标准曲线：用无机酸溶液将砷标准储备液配制成砷标准系列溶液，同时定容前加入预还原剂溶液，静置反应后，进行原子荧光检测，以砷标准溶液的浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制砷标准溶液标准曲线；

（2）萃取水溶性砷：在植物油中加入无机酸溶液，加热搅拌萃取后，加入非极性有机溶剂混匀，静置分层，分别收集下层水溶性砷萃取液和上层油脂溶液；

（3）氧化和浓缩：在步骤（2）所得水溶性砷萃取液中，加入氧化剂，加热浓缩，得水溶性砷萃取浓缩液；

（4）油脂皂化：将步骤（2）所得油脂溶液进行真空旋转蒸发后，再加入氢氧化物乙醇溶液，加热搅拌皂化至溶液澄清透明，冷却至室温，得皂化溶液；

（5）萃取非水溶性砷：在步骤（4）所得皂化溶液中加水混匀后，再加入非极性有机溶剂，加热搅拌萃取后，静置分层，收集上层萃取液，真空旋转蒸干后，加石油醚溶解转移，得非水溶性砷萃取液；

（6）干灰化：将步骤（5）所得非水溶性砷萃取液浓缩后，加入步骤（3）所得水溶性砷萃取浓缩液，再加入助灰化剂和防爆沸玻璃珠，加热蒸干后，将吸附剂覆盖于干渣表面，煅烧，随炉冷却，得砷灰分；

（7）灰分溶解：在步骤（6）所得砷灰分中加水润湿后，先加入一部分无机酸溶液溶解砷灰分后，再加入一部分无机酸溶液和预还原剂溶液，加水定容，静置反应后，进行原子荧光检测，得荧光强度值，并根据步骤（1）的标准曲线得砷的测定浓度；

（8）结果计算：；

式中：

X——试样中砷的含量，mg/kg；

C——步骤（7）所得砷的测定浓度，μg/L；

C₀——试样空白消化液中砷的测定浓度，μg/L；

V——步骤（7）定容体积，mL；

m——试样质量，g；

1000——换算系数。

2.根据权利要求1所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述配制砷标准系列溶液的具体操作为：先用无机酸溶液将砷标准储备液逐步预稀释为10.0～1.0μg/mL的砷标准中间液，再进一步用无机酸溶液稀释至砷标准系列溶液的浓度；所述无机酸溶液的氢离子浓度为0.6～2.0mol/L；所述无机酸为盐酸和/或硫酸；所述砷标准系列溶液的浓度为0～10μg/L；所述预还原剂的加入量为标准溶液定容体积的8～50%；所述预还原剂中各组分的质量浓度均为50～100g/L；所述预还原剂溶液为硫脲与抗坏血酸和/或碘化钾的混合溶液；所述静置反应的温度为25～40℃，时间为40～60min。

3.根据权利要求1或2所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述植物油与无机酸溶液的质量体积比为1:4～10；所述无机酸溶液的浓度为4.0～6.0mol/L；所述无机酸为盐酸和/或硝酸；所述加热搅拌萃取的温度为40～70℃，搅拌速率为200～400r/min，时间为20～60min；所述植物油与非极性有机溶剂的质量体积比为1:1～10；所述植物油为菜籽油、芝麻油、玉米油、花生油、葵花籽油、茶籽油、棕榈油、豆油或核桃油中的一种或几种；所述非极性有机溶剂为石油醚、正己烷或异辛烷中的一种或几种；所述静置分层的时间为0.3～1.0min。

4.根据权利要求1或2所述萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步骤（3）中，当步骤（2）中的无机酸溶液为硝酸溶液时，不加入氧化剂；所述氧化剂为高锰酸钾、过氧化氢溶液或硝酸中的一种或几种；所述高锰酸钾以饱和溶液加入，滴加至水溶性砷萃取液呈淡紫红色；所述植物油与过氧化氢溶液的质量体积比为1:0.5～2.0；所述植物油与硝酸的质量体积比为1:0.5～2.0；所述加热浓缩的温度为90～110℃，时间为20～40min，浓缩至相当于步骤（2）所述无机酸溶液体积的1～10%。