[发明专利]一种氟代烯烃的制备方法及应用有效
申请号: | 202010083721.9 | 申请日: | 2020-02-08 |
公开(公告)号: | CN111170856B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 周永云;樊保敏;陈景超;和振秀;樊瑞峰;孙蔚青;李康葵 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C69/738 |
代理公司: | 北京众泽信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11701 | 代理人: | 皇甫韵啸 |
地址: | 650031 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯烃 制备 方法 应用 | ||
1.一种氟代烯烃的制备方法,其特征在于,所述氟代烯烃的制备方法包括以下步骤:
步骤一,在手套箱中,将准确称量的酮加入至有搅拌子的史莱克反应管中,将酮溶于溶剂,塞上胶塞移出手套箱;
所述酮选自2-苯基苯乙酮、2-(4-甲氧基苯基)苯乙酮、2-(4-甲基苯基)苯乙酮、4'-氟-2-苯基苯乙酮;
步骤二,将反应管置于一定温度下搅拌,用注射器吸取一定量的碱,加入至反应管;5-10分钟后开启光源;所述碱选自:双(三甲基硅基)胺基锂、二异丙基胺基锂、双(三甲基硅基)胺基钠、双(三甲基硅基)胺基钾;所述光源为LED蓝光;
步骤三,向反应管中加入二氟碘代乙酸乙酯,反应3h,采用TLC和GC-MS监测反应进程;
步骤四,反应结束后,取出反应管,在减压下使用旋转蒸发器除去反应液中挥发性溶剂,用乙酸乙酯/石油醚作为洗脱剂,通过柱层析纯化;
所述氟代烯烃的制备方法反应后的产物结构式为:
2.如权利要求1所述氟代烯烃的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述溶剂选自四氢呋喃、乙腈、甲苯或甲基叔丁基醚。
3.如权利要求1所述氟代烯烃的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述反应温度选自0℃、-20℃或-40℃。
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