[发明专利]异氰尿酸基三磷酸及其衍生物复配的阻燃剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010082369.7 申请日: 2020-02-07
公开(公告)号: CN111171257B 公开(公告)日: 2021-11-05
发明(设计)人: 李忠芳;孙鹏;郭辉;王立开;牛学良;裴洪昌;尹晓燕 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: C08G18/38 分类号: C08G18/38;C08K5/5399;C07F9/6521;C08G101/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255086 山东省淄博*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 氰尿酸 磷酸 及其 衍生物 阻燃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种异氰尿酸基三磷酸及其衍生物复配的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于:该阻燃剂是以2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸酯、2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸及2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸盐三者通过复配制得的阻燃剂;该阻燃剂中,含有异氰尿酸基、磷酸基团和磷酸盐多种阻燃基团,有氮、磷、金属盐多种阻燃元素,有很好的阻燃性能;其制备方法如下:

(1)以三氯异氰尿酸和亚磷酸酯为原料,反应得到2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸酯;2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸酯在浓盐酸中水解得到2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸;2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸与Mg2+、Ca2+、过渡金属离子或稀土离子中的一种或多种在水相中发生聚合而得到2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸盐;

(2)2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸酯,2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸及2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸盐三者按照一定的比例复配得到反应型聚氨酯阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸基三磷酸及其衍生物复配的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于:其亚磷酸酯选用:亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丙酯中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸基三磷酸及其衍生物复配的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于:含有金属离子的盐选用其醋酸盐、盐酸盐、硝酸盐中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种异氰尿酸基三磷酸及其衍生物复配的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于:在2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸盐制备过程中,金属离子与2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸的质量比为2:5~3:2。

5.根据权利要求1中所述的一种异氰尿酸基三磷酸及其衍生物复配的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于:2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸酯,2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸和2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸盐三者进行复配,三者的质量比为6:1:1~1:3:4;复配工艺为:首先2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸盐1~2h,再按照比例加入2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸继续研磨0.5~2h,等研磨均匀后加入2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5-三磷酸酯及溶剂研磨0.5~2h。

6.根据权利要求1中所述的制备方法所制备的反应型聚氨酯阻燃剂在制备聚氨酯产品中的应用,其特征在于:聚氨酯的原料由A、B两组分组成,A组分含有:聚醚多元醇、聚合物多元醇、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂、交联剂、开孔剂、权利要求1中复配得到的反应型阻燃剂,阻燃剂占的质量分数为1~20份;B组分为多异氰酸酯,包括:TDI、MDI、聚合MDI或改性MDI及其混合物;A∶B质量比为100∶30~100∶80。

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