[发明专利]一种新液晶原料及手性催化剂配体化合物及其合成方法有效
申请号: | 202010080511.4 | 申请日: | 2020-02-05 |
公开(公告)号: | CN111620811B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 吴红松;贾晓旭;邵永亮 | 申请(专利权)人: | 河北松辰医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C09K19/34;B01J31/22 |
代理公司: | 佛山卓就专利代理事务所(普通合伙) 44490 | 代理人: | 赵勇 |
地址: | 055550 河北省邢台市宁*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液晶 料及 手性 催化剂 化合物 及其 合成 方法 | ||
本发明涉及材料合成技术领域,具体涉及一种新液晶原料及手性催化剂配体化合物及其合成方法;通过本发明所合成的目标产物不仅能作为新液晶原料使用,而且其还能作为手性催化剂配体使用,具有一物多用的优点;再者,通过本发明合成的新液晶原料及手性催化剂配体的收率较高;且合成时产生的三废较少,比较环保,也可连续生产,从而提高了其合成的效率。
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域,具体涉及一种新液晶原料及手性催化剂配体化合物及其合成方法。
背景技术
联吡啶是最常用的能和金属离子配位形成带电化合物的配体,通过改变环上杂原子的种类、数目和位置能精细调节联吡啶化合物的电子和光谱性质。因此,联吡啶本身具有诸多优良的性能,其衍生物也应该具有生物活性、荧光性质及配位性质,即其衍生物能应用于生物医药领域、材料领域或配位化学领域。
本发明旨在合成一种新的联吡啶衍生物,其结构通式如下式 所示:
由于其不仅能作为新液晶材料使用,又能作为手性催化剂配体使用使用,所以其具有很好的市场前景。目前现有工艺在合成该类物质时不仅售收率较低,且其在合成过程中还会产生三废,十分地不环保,而且可连续生产性也相对较差,从而使得其合成效率也比较低。
发明内容
针对背景技术中所提出的技术问题,本发明提供了一种新液晶原料及手性催化剂配体化合物及其合成方法,本发明所合成的目标产物不仅能作为新液晶原料使用,而且其还能作为手性催化剂配体使用,具有一物多用的优点。再者,通过本发明合成的新液晶原料及手性催化剂配体的收率较高。且合成时产生的三废较少,比较环保,也可连续生产,从而提高了其合成的效率。
为了达到上述的目的,本发明采用以下的技术方案:
一种新液晶原料及手性催化剂配体化合物,所述新液晶原料及手性催化剂配体化合物的结构式如下式 所示:
其中:图中的X1=F、Cl、Br、芳香基(Ar-)、芳香氧基(ArO-);
X2=F、Cl、Br、芳香基(Ar-)、芳香氧基(ArO-);
R1,R2=H、烷基、烷氧基、芳香基(Ar-)、芳香氧基(ArO-)。
一种新液晶原料及手性催化剂配体化合物的合成方法,包括如下步骤:
S1、在氮气的保护下向反应容器中加入适量的无机氟化物及碘化亚铜;其中,无机氟化物与碘化亚铜的摩尔比为1:1.0-1.4;然后在 100-300℃的条件下搅拌加热至体系变色,然后自然冷却至室温,所得记为混合组分;
S2、向步骤S1中所得的混合组分中加入适量的1-甲基吡咯烷酮和有机溶剂,经机械搅拌混合均匀后,再向其中加入适量的2-氯-3- 氟-4-碘吡啶和有机氟试剂并在20-80℃的条件下反应4-8h,所得记为混合体系;
S3、经TLC检测反应完毕后,向混合体系中加入适量的浓度为 10-35%的氨水,再经分液处理后,通过乙酸乙酯萃取水相中的有机物,并连续萃取3次;然后将各步骤中所得的有机相合并;再经无水硫酸钠干燥处理后对其进行浓缩,最终所得固体粉末即为新液晶原料及手性催化剂配体化合物成品。
更进一步地,所述步骤S1中无机氟化物选用氟化钾、氟化钠、氟化铯、氟化锂中的任意一种。
更进一步地,所述步骤S2中所加入的1-甲基吡咯烷酮与有机溶剂的体积相同,且S1中无机氟化物与S2中1-甲基吡咯烷酮的用量比为1.0-1.5mol/L。
更进一步地,所述步骤S2中的有机溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、DMSO、乙腈、四氢呋喃中的任意一种。
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