[发明专利]一种新液晶原料及手性催化剂配体化合物及其合成方法有效
| 申请号: | 202010080511.4 | 申请日: | 2020-02-05 |
| 公开(公告)号: | CN111620811B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
| 发明(设计)人: | 吴红松;贾晓旭;邵永亮 | 申请(专利权)人: | 河北松辰医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C09K19/34;B01J31/22 |
| 代理公司: | 佛山卓就专利代理事务所(普通合伙) 44490 | 代理人: | 赵勇 |
| 地址: | 055550 河北省邢台市宁*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 液晶 料及 手性 催化剂 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种液晶原料及手性催化剂配体化合物的合成方法,其特征在于:所述液晶原料及手性催化剂配体化合物的结构式如下式所示:
其中:式中的X1=F、Cl、Br;
X2=F、Cl、Br;
R1,R2=H;
其合成方法包括如下步骤:
S1、在氮气的保护下向反应容器中加入适量的无机氟化物及碘化亚铜;其中,无机氟化物与碘化亚铜的摩尔比为1:1.0-1.4;然后在100-300℃的条件下搅拌加热至体系变色,然后自然冷却至室温,所得记为混合组分;
S2、向步骤S1中所得的混合组分中加入适量的1-甲基吡咯烷酮和有机溶剂,经机械搅拌混合均匀后,再向其中加入适量的2-氯-3-氟-4-碘吡啶和有机氟试剂并在20-80℃的条件下反应4-8h,所得记为混合体系;
S3、经TLC检测反应完毕后,向混合体系中加入适量的浓度为10-35%的氨水,再经分液处理后,通过乙酸乙酯萃取水相中的有机物,并连续萃取3次;然后将各步骤中所得的有机相合并;再经无水硫酸钠干燥处理后对其进行浓缩,最终所得固体粉末即为液晶原料及手性催化剂配体化合物成品;
所述步骤S1中无机氟化物选用氟化钾、氟化钠、氟化铯、氟化锂中的任意一种;
所述步骤S2中所加入的1-甲基吡咯烷酮与有机溶剂的体积相同,且S1中无机氟化物与S2中1-甲基吡咯烷酮的用量比为1.0-1.5mol/L;
所述步骤S2中的有机溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、DMSO、乙腈、四氢呋喃中的任意一种;
所述步骤S2中所用的2-氯-3-氟-4-碘吡啶和有机氟试剂的摩尔比为1:1.0-1.5,且有机氟试剂与1-甲基吡咯烷酮的用量比为1.0-1.5mol/L;
所述步骤S2中所用的有机氟试剂选用三氟甲基三甲基硅烷、2-氯-2,2-二氟乙酸钠、2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯、2-氟磺酰基二氟乙酸、2-氟磺酰基二氟乙酸甲酯中的任意一种;
所述S3中每次萃取时所使用的乙酸乙酯的体积为氨水体积的1.2-1.6倍;
所述步骤S3中所使用的氨水的体积与1-甲基吡咯烷酮、有机溶剂的体积相同。
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