[发明专利]一种新液晶原料及手性催化剂配体化合物及其合成方法有效

专利信息
申请号: 202010080511.4 申请日: 2020-02-05
公开(公告)号: CN111620811B 公开(公告)日: 2021-11-05
发明(设计)人: 吴红松;贾晓旭;邵永亮 申请(专利权)人: 河北松辰医药科技有限公司
主分类号: C07D213/61 分类号: C07D213/61;C09K19/34;B01J31/22
代理公司: 佛山卓就专利代理事务所(普通合伙) 44490 代理人: 赵勇
地址: 055550 河北省邢台市宁*** 国省代码: 河北;13
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 液晶 料及 手性 催化剂 化合物 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种液晶原料及手性催化剂配体化合物的合成方法,其特征在于:所述液晶原料及手性催化剂配体化合物的结构式如下式所示:

其中:式中的X1=F、Cl、Br;

X2=F、Cl、Br;

R1,R2=H;

其合成方法包括如下步骤:

S1、在氮气的保护下向反应容器中加入适量的无机氟化物及碘化亚铜;其中,无机氟化物与碘化亚铜的摩尔比为1:1.0-1.4;然后在100-300℃的条件下搅拌加热至体系变色,然后自然冷却至室温,所得记为混合组分;

S2、向步骤S1中所得的混合组分中加入适量的1-甲基吡咯烷酮和有机溶剂,经机械搅拌混合均匀后,再向其中加入适量的2-氯-3-氟-4-碘吡啶和有机氟试剂并在20-80℃的条件下反应4-8h,所得记为混合体系;

S3、经TLC检测反应完毕后,向混合体系中加入适量的浓度为10-35%的氨水,再经分液处理后,通过乙酸乙酯萃取水相中的有机物,并连续萃取3次;然后将各步骤中所得的有机相合并;再经无水硫酸钠干燥处理后对其进行浓缩,最终所得固体粉末即为液晶原料及手性催化剂配体化合物成品;

所述步骤S1中无机氟化物选用氟化钾、氟化钠、氟化铯、氟化锂中的任意一种;

所述步骤S2中所加入的1-甲基吡咯烷酮与有机溶剂的体积相同,且S1中无机氟化物与S2中1-甲基吡咯烷酮的用量比为1.0-1.5mol/L;

所述步骤S2中的有机溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、DMSO、乙腈、四氢呋喃中的任意一种;

所述步骤S2中所用的2-氯-3-氟-4-碘吡啶和有机氟试剂的摩尔比为1:1.0-1.5,且有机氟试剂与1-甲基吡咯烷酮的用量比为1.0-1.5mol/L;

所述步骤S2中所用的有机氟试剂选用三氟甲基三甲基硅烷、2-氯-2,2-二氟乙酸钠、2-氯-2,2-二氟乙酸甲酯、2-氟磺酰基二氟乙酸、2-氟磺酰基二氟乙酸甲酯中的任意一种;

所述S3中每次萃取时所使用的乙酸乙酯的体积为氨水体积的1.2-1.6倍;

所述步骤S3中所使用的氨水的体积与1-甲基吡咯烷酮、有机溶剂的体积相同。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北松辰医药科技有限公司,未经河北松辰医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010080511.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top