[发明专利]一种测定固体废物浸出液六价铬的方法

说明书

本发明涉及环境监测分析的技术领域，公开了一种测定固体废物浸出液六价铬的方法。该方法包括以下步骤：步骤1，制备固体废物浸出液：将固体废物放入次氯酸钠溶液的瓶中，过滤取上清液；步骤2，试剂混合：将0.1mL浸出液加入小试管，然后放入pH为1.50草酸四钾溶液的顶空瓶中；将该顶空瓶密封，并倒置、摇晃，使浸出液与草酸四钾充分混合；步骤3，将密封的顶空瓶放入顶空气相色谱仪中，测定样品的二氧化碳信号值；步骤4，计算六价铬含量：使用顶空气相色谱仪测出的二氧化碳信号值，通过公式计算六价铬含量。实验结果表明该方法重现性好，准确度高，相对标准偏差小于5％，回收率在92.5％至107％之间，可成为测定固体废物浸出液六价铬含量的替代技术。

技术领域

本发明涉及环境监测分析的技术领域，更具体地，涉及一种测定固体废物浸出液六价铬的方法。

背景技术

铬(Cr)是一种广泛应用于许多行业的重金属元素，通常用于印染和电镀。含铬固体废物中铬元素的形态主要是六价铬和三价铬。Cr(VI)是一种有毒的物质，不仅影响植物、动物和微生物的正常生长代谢，而且具有很强的致癌性。工业的固体废物中可能会有大量的Cr(VI)淋溶到废水中，从而对土壤、地表水和地下水系统造成严重污染。因此，许多国家都颁布了严格的含铬相关固体废物管理条例。

目前，次氯酸盐湿法氧化是一种典型的含铬固体废物的修复方法，其中所有铬化合物都转化为Cr(VI)并释放到渗滤液中。毫无疑问，这种简单易行的方法能够有效地测定这类固体废物处理浸出液中Cr(VI)的含量，对评价固体废物处理工艺的有效性和安全性具有重要意义。

采用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP)、原子荧光光谱法(AFS)等原子光谱法测定液体和固体样品中Cr的总量。为了消除基质的影响，在测量上需要先用浓硝酸、硫酸或高氯酸进行消化预处理，因此所有Cr都被氧化成Cr(VI)。然而，由于难降解有机物的存在，使这些消解预处理过程变得复杂且耗时，同时也引入了很多干扰因素，从而影响了Cr(VI)分析的准确性。

电化学方法，例如阴极溶出伏安法，传统上用于分析基于电位不同价态的金属离子物种。然而，这种方法不适合用于具有复杂基质的样品，因为其它共存物种(包括有机物种)的干扰可能非常显著，特别是对于样品中的分析物含量相对较低的情况。此外，电极的极化会在测量中产生信号偏移，从而影响方法的精度。

目前，可见光谱法是一种典型的分析方法，广泛应用于饮用水等相对清洁水样中Cr(VI)的分析。该方法是基于1,5-二苯基碳酰肼与Cr(VI)反应形成紫色配合物(最大吸收在540nm)。尽管该反应具有选择性的，但固体废物浸出液中腐殖质和微小颗粒干扰所产生的颜色和浊度是该方法存在的主要问题。为了尽可能减少干扰，使用氢氧化铝或氢氧化锌吸附腐殖质或使微小颗粒混凝沉淀之后再进行样品过滤。显然，这些程序非常复杂和耗时。

综上可知现有的技术存在的不足：操作过程费时费力，且容易受到复杂基体的干扰(强氧化性物质)，不能简单的应用于固体废物浸出液六价铬的分析。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的问题，提供一种测定固体废物浸出液六价铬的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

一种测定固体废物浸出液六价铬的方法，包括以下步骤：

步骤1，制备固体废物浸出液：

称取固体废物4.5-5.5g，放入质量浓度为8.0-12％的次氯酸钠溶液的瓶中，然后在55-70℃下振荡70-90min，过滤取上清液；

步骤2，试剂混合：

将浸出液加入小试管，然后放入pH为1.50草酸四钾溶液的顶空瓶中；将该顶空瓶密封，并倒置、摇晃，使浸出液与草酸四钾充分混合；