[发明专利]一种测定固体废物浸出液六价铬的方法

权利要求书

1.一种测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备固体废物浸出液：

称取固体废物4.5-5.5g，放入质量浓度为8.0-12％的次氯酸钠溶液的瓶中，然后在55-70℃下振荡70-90min，过滤取上清液；

步骤2，试剂混合：

将浸出液加入小试管，然后放入pH为1.50草酸四钾溶液的顶空瓶中；将该顶空瓶密封，并倒置、摇晃，使浸出液与草酸四钾充分混合；

步骤3，将密封的顶空瓶放入顶空气相色谱仪中，测定样品的二氧化碳信号值：

顶空自动取样器的工作条件为：烘箱温度50-100℃；样品回路温度60-80℃；输送线温度70-90℃；间隔时间3-5min；

色谱柱温度(GS-Q,Agilent,US)30-40℃；运行时间2-4min；采用纯氮气作为气相色谱载气，流速为20-30mL/min；

步骤4，计算六价铬含量：

使用顶空气相色谱仪测出的二氧化碳信号值，通过如下公式计算六价铬含量，

式中，A₆、A₇分别是6min、7min产生的色谱信号，S和a是基于标准重铬酸盐溶液的校准曲线的斜率和截距，k值的平均值0.954。

2.根据权利要求1所述测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，所述S和a是基于标准重铬酸盐溶液的校准曲线的斜率和截距，由以下方法得到：

步骤11，制作0-100mg/L的低浓度六价铬标准溶液的峰值数据库；制作0-10000mg/L的高浓度六价铬标准溶液的峰值数据库；

步骤12，将不同Cr(VI)含量的标准溶液利用顶空气相色谱测定，分别得到了低浓度和高浓度的校准曲线，对上述标准曲线进行线性回归拟合，可分别得到如下方程，即：

A＝1634(±43)m-246(±239)(n＝7,R2＝0.997) (1)

A＝1112(±13)m+10021(±5552)(n＝8,R2＝0.999) (2)

式(1)、(2)分别为0-100mg/L低含量和0-10000mg/L高含量的标准曲线的线性回归方程。

3.根据权利要求1所述测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，步骤3中，顶空气相色谱仪测定二氧化碳峰的保留时间为1-3分钟。

4.根据权利要求1所述测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，步骤1中，固体废物的样品预处理：将取回的新鲜固体废物样品在室温下风干，除去可见的植物残体、石块和微塑料杂物，研磨，过2mm筛。

5.根据权利要求1所述测定固体废物浸出液六价铬的方法，其特征在于，所述固体废物包括制革污泥、铬污染土壤、电镀废弃物、印染污泥。