[发明专利]一种测定土壤或污泥总磷含量的方法

说明书

本发明涉及环境监测分析的技术领域，公开了一种测定土壤或污泥总磷的方法，包括如下步骤：(1)样品预处理；(2)磷酸盐的转化；(3)建立标准曲线；(4)采用顶空气相色谱对样品进行检测；(5)结果计算。本发明利用相转化顶空气相色谱分析技术，首先使磷酸盐在碱性条件下与草酸钙固体反应，生成磷酸钙并释放可溶性的草酸盐，接着草酸盐可在酸性条件下与高锰酸根反应生成二氧化碳气体；通过测定磷酸盐经两次转化后生成的二氧化碳的色谱信号值，可以计算得出土壤和污泥样品中总磷的含量。不仅可以简化操作流程，大大减小了干扰物质的影响，而且不使用有机萃取剂，从而避免了二次污染，符合绿色化学的宗旨。本发明所述的方法尤其适用土壤和污泥相关研究单位的大批量样品分析。

技术领域

本发明涉及环境监测分析的技术领域，更具体地，涉及一种测定土壤或污泥总磷含量的 方法。

背景技术

总磷(TP)是土壤和污泥的基本理化指标，反映了其利用潜力，例如，贫瘠的土壤通常 总磷含量较低。另一方面，如果土壤和污泥中的总磷含量过高，则可能对环境造成危害，比 如雨水对其的冲刷会将过量的磷带入水体中从而引起水体富营养化问题。因此，有效测定土 壤和污泥中总磷含量，对土壤改良和污泥资源化利用的研究具有重要意义。

由于土壤和污泥样品中的总磷既包括无机磷，也包括有机磷，因此必须通过消解过程将 所有形式的磷转化为可溶性的磷酸盐才能进行检测。对于消解后样品的总磷分析，基于钼酸 铵(显色剂)的钼蓝比色法(与磷酸盐形成在700nm处具有最大吸收率的磷钼蓝络合物)是 最广泛使用的方法。虽然该方法可以对水样中的磷酸盐进行准确的分析，但对于土壤和污泥 样品的检测有很大的误差，因为一些共存的干扰物质，如硅、砷和钒，也可以与钼酸盐反应 形成蓝色络合物。为了尽量减少这些干扰物质对光谱测量的影响，需要将试液的pH值准确 调整到4.4，以减少上述蓝色络合物的生成，降低干扰。然而，由于土壤中硅含量过高，上述 处理不能完全消除硅的干扰效应。此外，样品中的一些有机阳离子(如阳离子染料和季铵离 子)也对磷钼蓝的测定存在干扰现象。

为了消除样品基质中其他物质的干扰，研究人员提出了离子色谱(IC)和高效液相色谱 (HPLC)等分离检测技术。尽管这些方法对磷酸盐检测具有较高的灵敏度，但由于在土壤和 污泥消解液中存在大量微小颗粒、有机酸和无机盐结晶，在IC或HPLC检查时极有可能损坏 色谱柱部分。因此，在进行IC或HPLC检测之前，必须采用溶剂萃取、多步过滤等费时、繁 琐的前处理程序来排除这些物质。然而，所用的萃取剂通常是有毒的有机溶剂，例如氯仿， 这对环境和操作者都有害。因此，这些方法在实际应用中有局限性。因此，开发一种快速、 简便有效的土壤和污泥总磷含量测定方法是实施环境土壤和污泥质量监督的前提。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的问题，提供一种测定土壤或污泥总磷含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

一种测定土壤或污泥总磷含量的方法，包括以下步骤：

(1)样品预处理：取0.1～0.4g干土样品或干污泥样品和5～15mL浓硝酸放入消解容器 中，加热5～20min，温度150～200℃；

(2)磷酸盐的转化：将步骤(1)所得溶液用去离子水稀释，然后取1～10mL溶液置于离心管中，并加入5～10mL氢氧化钠溶液、0.5～1.0g草酸钙粉末和去离子水；离心管放在20～60℃恒温水浴摇床中进行强烈的搅拌5～30min，过滤上述溶液的上清液；

将0.1～2mL上述滤液和1.0～5.0mL硫酸溶液放入顶空样品瓶中，顶空瓶中另有一个小 试管，小试管中加有0.1～1mL高锰酸钾溶液，在封盖后将顶空瓶内两种溶液充分混合，使 之完全反应；