[发明专利]一种测定土壤或污泥总磷含量的方法

权利要求书

1.一种测定土壤或污泥总磷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品预处理：取0.1～0.4g干土样品或干污泥样品和5～15mL浓硝酸放入消解容器中，加热5～20min，温度150～200℃；

(2)磷酸盐的转化：将步骤(1)所得溶液用去离子水稀释，然后取1～10mL溶液置于离心管中，并加入5～10mL氢氧化钠溶液、0.5～1.0g草酸钙粉末和去离子水；离心管放在20～60℃恒温水浴摇床中进行强烈的搅拌5～30min，过滤上述溶液的上清液；

将0.1～2mL上述滤液和1.0～5.0mL硫酸溶液放入顶空样品瓶中，顶空瓶中另有一个小试管，小试管中加有0.1～1mL高锰酸钾溶液，在封盖后将顶空瓶内两种溶液充分混合，使之完全反应；

(3)建立标准曲线：用已知不同浓度的磷酸盐标准溶液取代步骤(2)所得滤液，置于顶空瓶中，封盖混匀后，将含有待测标准溶液的顶空瓶置于顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，然后进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的二氧化碳色谱峰面积信号值与已知浓度的磷酸盐标准溶液之间的对应关系得到一条标准曲线；

(4)样品检测：经步骤(2)处理后，将装有待测试样的顶空瓶置于顶空进样器中，采用与步骤(3)中相同的顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件进行顶空气相色谱分析，记录样品的二氧化碳色谱峰面积信号值；

(5)结果计算：将步骤(4)中所得二氧化碳色谱峰面积信号值与步骤(3)所得的标准曲线进行比较，经过计算得到样品中总磷含量。

2.根据权利要求1所述测定土壤和污泥中总磷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浓硝酸的浓度为1.0～14.5mol/L。

3.根据权利要求1所述测定土壤和污泥中总磷含量的方法，其特征在于，步骤(2)中磷酸盐转化时，所述氢氧化钠浓度为1.0～5.0mol/L；所述硫酸溶液为1.0～5.0mol/L；所述高锰酸钾溶液浓度为0.05～0.5mol/L。

4.根据权利要求1所述测定土壤和污泥中总磷含量的方法，其特征在于，步骤(3)所述磷酸盐标准溶液浓度，以磷计算为1～1000mg/L。

5.根据权利要求1所述测定土壤和污泥中总磷含量的方法，其特征在于，步骤(4)中顶空进样器操作条件是：平衡温度为50～100℃，平衡时间为1.0～5.0min，振动条件设施为剧烈震荡，顶空样品瓶中载气平衡时间10～20s，管路充气时间10～20s，管路平衡时间1～10s，环路平衡时间10～20s。

6.根据权利要求1所述测定土壤和污泥中总磷含量的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中的气相色谱仪操作条件中使用GS-Q型毛细管色谱柱(30m×0.53mm)，色谱柱温为30～150℃；氮气作为载体，所述氮气流量为2.0～6.0mL/min；所述热导检测器检测器温度为150～250℃。

7.根据权利要求1所述测定土壤和污泥中总磷含量的方法，其特征在于，所述土壤包括沙土、黏土和壤土；所述污泥包括污水处理厂剩余污泥、江河湖库沉积底泥。