[发明专利]一种3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法和系统

说明书

本发明公开了一种3‑(N,N‑二烯丙基)氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法和系统，包括：2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚，水或洗涤水进行打浆，打浆料和氯丙烯连续泵入超重力机，进行烷基化反应并出料至接收釜，缚酸剂泵入接收釜，接收釜、换热器和超重力机组成循环体系，反应物料从接收釜采出，进入分层釜，经碱洗、水洗、分层，得到产品。本发明采用超重力强化技术提高了生产效率、提高了产品转化率、提高了产品收率、降低了氯丙烯的使用量，实现了3‑(N,N‑二烯丙基)氨基‑4‑甲氧基乙酰苯胺的连续化生产。

技术领域

本发明属于染料中间体的生产领域，具体涉及一种染料中间体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法和系统。

背景技术

3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺是一种重要的染料中间体产品，在染料行业需求量较大，该产品随pH降低在水中的溶解度直线上升，而且该产品在70℃以上可位置熔融状态，使得后处理连续化分层成为可能。3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺通常是利用2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与氯丙烯在缚酸剂的条件下反应生产得到，其中，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是一种重要的染料中间体，它在水中有一定溶解性，尤其是热水中溶解度甚至可以达到40％，该特性为连续反应提供了可能。

现有技术中公开了大量3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产工艺，其中绝大部分反应过程均为间歇釜式反应，如公开号为CN

108912006A的专利申请文献公开了一种生产3-N,N-二烯丙基-4-甲氧基氨基乙酰苯胺的方法，包括先在反应釜中加水、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(还原物)后升温至65-95℃，并控制pH＝4-6，对流加入氯丙烯和氨水反应10-16h，再经过后处理得到。上述间歇釜式法在反应效率偏低的同时，反应前期快速反应会导致产品pH波动，增加副反应产生的可能性，影响产品质量、增加原料消耗。而且间歇釜式反应器体积偏大，也会增加安全风险；另外，间歇反应器的频繁放料也无可避免产生大量废气，造成大量污染。

为了解决上述间歇釜式法存在的问题，公开号为CN109970592A的专利申请文献公开了一种利用微反应器实现连续化制备3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，显著缩短了反应时间，得到的产品收率较高、纯度较高。微反应器虽然可以起到更好的温度与物料混合效果，还可以实现染料中间体的连续化生产，但是微反应器由于结构设计的特点，存在易堵塞的缺点，而且微反应器的料液处理量较小，不太适合工业化大规模生产应用。

超重力技术是一项强化传质、混合和化学反应的新技术，该技术利用超重力旋转床内部转子旋转产生的离心力模拟超重力环境来强化传递和反应过程，大幅度地提高传递与反应过程的效率，在旋转的填料层中的离心力场下(即超重力环境)进行传质过程，传质速率比传统的各反应器中提高1～3个数量级。另外，超重力机连续化的进料方式使反应体系的pH非常稳定，提高反应速率的同时还能抑制副反应的生成，且其体积小，便于安装，其工业应用具有天然的优势。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供了一种利用超超重力机连续化生产3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，提高了反应效率，进一步提高了产品的纯度和收率。

本发明采用的技术方案如下：

本发明提供了一种3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法，包括以下步骤：

1)打浆：2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与水或洗涤水进入打浆单元，搅拌混合打浆，得到打浆料；

2)反应：打浆料和氯丙烯连续泵入超重力反应单元，进行烷基化反应并出料至接收单元，再将缚酸剂泵入接收单元；接收单元、换热单元和超重力反应单元组成反应循环体系；