[发明专利]一种3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法和系统有效
申请号: | 202010075016.4 | 申请日: | 2020-01-22 |
公开(公告)号: | CN111153828B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 孙宝昌;徐万福;罗勇;唐智勇;陈建峰;冯彦博;初广文;陈晓栋;张亮亮;徐斌;邹海魁 | 申请(专利权)人: | 浙江迪邦化工有限公司;北京化工大学 |
主分类号: | C07C233/43 | 分类号: | C07C233/43;C07C231/12;C07C231/24 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 陈格 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 氨基 甲氧基 乙酰 苯胺 连续 化生 方法 系统 | ||
1.一种3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法,包括以下步骤:
1)打浆:2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与水或洗涤水进入打浆单元,搅拌混合打浆,得到打浆料;所述2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚水溶液中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的含量为25-35wt%;所述打浆料的温度为75~100℃;
2)反应:打浆料和氯丙烯连续泵入超重力反应单元,进行烷基化反应并出料至接收单元,再将缚酸剂泵入接收单元;所述接收单元、超重力反应单元和换热单元组成反应循环体系;所述氯丙烯与2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的摩尔比2~2.3:1;所述烷基化反应的温度为80~90℃,反应压力为0.2~0.3Mpa;所述缚酸剂泵入接收单元并控制所述反应循环体系的pH值为2~4;
3)后处理:反应物料从接收单元采出,进入后处理单元,经分层、水洗得到产品、母液水和洗涤水;其中,所述母液水通过MVR浓缩、结晶,得到盐和蒸馏水,蒸馏水回用;所述洗涤水返回打浆工序再利用;
在所述反应循环体系中,所述接收单元控制液位或重量,连续采出反应物料到所述后处理单元,所述换热单元移除反应过程中产生的热量。
2.根据权利要求1所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法,其特征在于,所述超重力反应单元为超重力旋转填充床,转子转速为500-3000r/min。
3.根据权利要求1所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法,其特征在于,所述的混合反应物在循环体系中的停留时间为30-90min。
4.根据权利要求1所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法,其特征在于,所述后处理单元中加入缚酸剂调节pH值至7-8进行油水分离,再经水洗分层得到3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。
5.根据权利要求4所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法,其特征在于,所述油水分离的温度为70-100℃。
6.如权利要求1~5任一权利要求所述的3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的连续化生产方法,其特征在于:所述连续化生产方法采用如下系统装置,包括:
打浆单元,用于将2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与水或洗涤水打浆得到打浆料;
超重力反应单元,用于将所述打浆料与氯丙烯混合进行烷基化反应;
接收单元,与所述超重力反应单元和换热单元组成循环反应体系,用于控制反应液位或重量并出料;
后处理单元,包括分层釜和水洗釜,对所述接收单元采出的反应物料分层并水洗得到产品。
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