[发明专利]一种N,N,N′-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法

说明书

本发明公开一种N,N,N'‑三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法，临氢条件下，以2‑[2‑(二甲基氨基)乙氧基]乙醇和一甲胺为原料在催化剂存在下发生反应制备N,N,N'‑三甲基双(氨基乙基)醚，并联产甲基吗啉和双(2‑二甲氨基乙基)醚；所述催化剂为负载型多相催化剂，包括主活性组分、助剂、功能元素N和载体。本发明催化反应工艺过程简单，反应条件温和、流程操作方便、体系稳定，连续生产工艺，产品与催化剂分离简单，降低了一次性投资成本和后续分离成本，易于实现大规模连续工业化生产。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种N,N,N′-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法。

背景技术

聚氨酯泡沫材料是一种大众材料，被广泛应用于汽车、住宅和其它工业领域。此类泡沫材料是通过发泡催化剂引发下发生反应而制得的。由于传统氯氟烃(CFC)发泡剂，对等温层的臭氧具有耗竭破坏作用而使CFC的使用逐步减少。因此，开发新型环保的发泡催化剂变得越来越重要。目前研究表明，有些叔胺催化剂在用于聚氨酯和聚氨酯泡沫的生产过程中表现出优异的性能。其中N,N,N′-三甲基双(氨基乙基)醚(TMAEE)、甲基吗啉和双(2-二甲氨基乙基)醚(BDMAEE)是几种典型的叔胺催化剂，被广泛应用聚氨酯发泡材料制备过程中。

专利US5874483和US6037496报道，TMAEE不仅自身可以作为聚氨酯发泡催化剂，而且可以作为中间体用于合成一些特种聚氨酯发泡剂和聚氨酯模板剂。专利CN101104674B报道了基于TMAEE制备的一系列高性能聚氨酯发泡催化剂。

专利CN1310871C报道了一种利用2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇(DMAEE)和甲胺反应制备TMAEE和BDMAEE的方法。该发明在Cu基催化剂作用下，利用固定床反应工艺可以一步直接制取目标产物TMAEE。工业生产过程中，催化剂的稳定性是衡量是否具有经济价值的一大重要决定指标，该方法反应温度较高，由于Cu作为催化剂容易烧结，该专利中并未指明催化剂的稳定性测试时间。专利CN106316868B报道了一种以DMAEE和二甲胺为原料，采用反应釜工艺一步直接合成BDMAEE，该反应体系反应条件苛刻，压力比较高。专利CN105837457B发明了一种催化剂体系用于DMAEE和二甲胺反应制备BDMAEE，但是反应体系BDMAEE选择性不高，此外，该催化剂体系并未报道催化剂稳定性。

目前研究显示，以DMAEE和甲胺为原料通过临氢氨化反应一步直接制备高附加值产品TMAEE、甲基吗啉和BDMAEE是一种行之有效的方法。但是目前的反应工艺目标产品选择性较差，催化体系稳定性不佳，这严重制约该方法的工业规模化放大生产。如何制备高活性、高选择性和高稳定性催化反应工艺仍是目前急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种N,N,N′-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法，以解决现有技术的不足。

本发明采用以下技术方案：

一种N,N,N′-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法，临氢条件下，以2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇和一甲胺为原料在催化剂存在下发生反应制备N,N,N′-三甲基双(氨基乙基)醚，并联产甲基吗啉和双(2-二甲氨基乙基)醚；

所述催化剂为负载型多相催化剂，包括主活性组分、助剂、功能元素N和载体，主活性组分为Ni和/或Co，助剂为Fe、Pt、Ru、Au、Cu、Ru、Re、K、Zn、Pd、Ag、Mn、Li、Na、La、Ce或B中的一种或两种以上的单质或其氧化物，载体为石墨、石墨烯、二氧化硅、三氧化二铝、活性炭、二氧化锆、碳纳米管、分子筛、二氧化钛中的一种或两种以上；主活性组分的质量分数为0.5％～60％，助剂的质量分数为0.01％～20％，功能元素N的质量分数为0.01％～10％，余量为载体；

所述负载型多相催化剂由如下步骤制备得到：