[发明专利]一种N,N,N′-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法

权利要求书

1.一种N,N,N'-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法，其特征在于，临氢条件下，以2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇和一甲胺为原料在催化剂存在下发生反应制备N,N,N'-三甲基双(氨基乙基)醚，并联产甲基吗啉和双(2-二甲氨基乙基)醚，具体操作如下：将2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇和一甲胺混合后，再与氢气混合，然后在温度180℃，压力0.5～40.0MPa条件下，经负载型多相催化剂存在下的反应器中反应而获得产物，其中，所述2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇与一甲胺的摩尔比为50:1～1:1，所述2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇与氢气的摩尔比为1:50～10:1，所述2-[2-(二甲基氨基)乙氧基]乙醇的液体体积空速为0.01～3.0 h^-1；

所述催化剂为负载型多相催化剂，包括主活性组分、助剂、功能元素N和载体，主活性组分为Ni和／或Co，助剂为Fe、Pt、Ru、Au、Cu、Ru、Re、K、Zn、Pd、Ag、Mn、Li、Na、La、Ce或B中的一种或两种以上的单质或其氧化物，载体为石墨、石墨烯、二氧化硅、三氧化二铝、活性炭、二氧化锆、碳纳米管、分子筛、二氧化钛中的一种或两种以上；主活性组分的质量分数为0.5%～60%，助剂的质量分数为0.01%～20%，功能元素N的质量分数为0.01%～10%，余量为载体；

所述负载型多相催化剂由如下步骤制备得到：

（1）取配方量的主活性组分的可溶性盐、助剂的可溶性盐与去离子水、配方量的载体混合制备混合液；

（2）将步骤（1）得到的混合液在室温下超声处理1～24h，其中，超声的频率为20～100kHz；

（3）将步骤（2）得到的混合液升温至60～80℃超声处理2～12h，其中，超声的频率为20～100kHz；

（4）将步骤（3）所得产品于100～150℃下干燥2～24h；

（5）将步骤（4）所得产品转移至含有均苯三甲醛和1,3,5-三(4-氨基苯基)苯的混合溶液中室温超声2～10h，其中，均苯三甲醛与主活性组分的摩尔比为0.001～10.0:1，1,3,5-三(4-氨基苯基)苯与主活性组分的摩尔比为0.001～10.0:1，超声的频率为20～100kHz；

（6）将步骤（5）所得产品离心，所得固体产品真空干燥5～24h；再于惰性气体氛围下200～800℃焙烧2～24h，得到所述负载型多相催化剂。

2.根据权利要求1所述的N,N,N'-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述负载型多相催化剂在使用前需要经过还原活化处理，所述还原活化处理的条件为：升温速率为1～30℃/min，温度为230～850℃，压力为0.1～2.0MPa，氢气体积空速为500～3000h^-1，处理时间为1～120h。

3. 根据权利要求2所述的N,N,N'-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法，其特征在于，升温速率为20～30℃/min，温度为400～750℃，处理时间为2～8 h。

4.根据权利要求1所述的N,N,N'-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述反应器为固定床反应器、流化床反应器或浆态床反应器。

5.根据权利要求1所述的N,N,N'-三甲基双(氨基乙基)醚的制备方法，其特征在于，所述反应器为固定床反应器。