[发明专利]一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺

说明书

本发明公开了一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺，通过向加热的浓磷酸中通入氯化氢和氮气的混合气体能够有效去除含锆废弃物中的二氧化硅杂质，通入的氯化氢和氮气混合气体在热的浓磷酸溶液中形成无数微小的气泡形成无数个三相界面，含锆废弃物粉末悬浮在溶液中，反应在固‑液‑气三相界面进行，气相不断向界面中的液相中补充质子，无数个三相界面形成相应的浓酸反应位点，反应位点多且反应活性高，使热浓磷酸与二氧化硅的反应能够快速有效地进行，并且本发明提供的方法可以对磷酸溶液进行循环套用。

技术领域

本发明涉及氧化锆回收领域，具体为一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺。

背景技术

氧化锆具有耐高温、耐化学腐蚀、抗氧化、耐磨、热膨胀系数大及热熔和导热系数小等特性。高纯的氧化锆为白色粉末，密度为5.49g/cm3，熔点为2725℃，在不同温度下，氧化锆以三种同质异形体存在，即单斜晶系、四方晶系、立方晶系。氧化锆具有马氏体相变的特性，这是氧化锆被用来提高陶瓷材料的韧性的重要依据。氧化锆陶瓷的耐磨性是氧化铝陶瓷的15倍，氧化锆陶瓷的摩擦系数仅为氧化铝陶瓷的1/2，而本身氧化铝陶瓷的摩擦系数非常低。另外氧化锆陶瓷的韧性又极好，克服了陶瓷本身所固有的脆性，耐磨性更高，产品使用寿命极大延长，由于氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和髙耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于钢等优点，因此被广泛应用于结构陶瓷领域：主要制作切削工具、发动机内的所有构件、钢厂盛钢水设备、军工、航天航空应用件等髙科技耐件、抗磨损件、防腐蚀件。一些氧化锆陶瓷器件会加入二氧化硅粉末作为烧结助剂与氧化锆粉末共同烧结以改善氧化锆的烧结性能，但预制的粉末在生产过程中容易被污染，被污染的预制粉末只能作为废弃物处置。预制粉末含有大量的氧化锆和20％左右的二氧化硅，被污染后仅作为废弃物处置会导致大量氧化锆无法得到有效利用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：

S1、将洗选合格的含硅氧化锆粉加入质量分数55％-65％的磷酸溶液中，通过多个进气口向溶液中持续通入氯化氢和氮气的混合气体，搅拌并加热升温至88-92℃，回流反应一段时间；

S2、反应结束后降温过滤得浓酸滤液和滤饼，用去离子水配制稀磷酸，用所述稀磷酸洗涤滤饼2-3次，滤饼烘干粉碎后即得合格氧化锆粉成品；

S3、将步骤S2中洗涤滤饼后的稀磷酸加入高硅含量的浓酸滤液中进行稀释，当磷酸浓度小于15％时，二氧化硅以杂多酸的形式析出，压滤后得无硅稀酸液；

S4、无硅稀酸液通过酸回收树脂离子交换树脂柱对酸进行纯化，控制流量，使纯化后的无硅稀酸液金属杂质达到可套用使用标准；

S5、减压蒸馏纯化后的无硅稀酸液，氯化氢气体挥发并且无硅稀酸液被浓缩，当釜底物磷酸浓度达到60％时停止浓缩，浓缩后的磷酸重新进入生产使用。

进一步的，步骤S1中通入的混合气体氯化氢和氮气的体积比为1:10-1:15。

进一步的，步骤S1中通入的混合气体氯化氢和氮气的体积比为1:12。

进一步的，步骤S1中搅拌并加热升温至90℃。

进一步的，步骤S1中回流反应1-2h。

进一步的，步骤S2中洗涤滤饼用的稀磷酸质量分数为3-5％。

进一步的，步骤S4中使用的酸回收树脂离子交换树脂柱为杜笙A-32Fine Mesh树脂。

本发明的有益效果是：