[发明专利]一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺有效
| 申请号: | 202010071765.X | 申请日: | 2020-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN111204801B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
| 发明(设计)人: | 黄伯璞;焦海坡 | 申请(专利权)人: | 绵竹市金坤化工有限公司 |
| 主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;C04B35/48;C04B35/626 |
| 代理公司: | 成都时誉知识产权代理事务所(普通合伙) 51250 | 代理人: | 李双 |
| 地址: | 618209*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高硅含锆 废弃物 氧化锆 磷酸 生产工艺 | ||
1.一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺,其特征在于,包括如下工艺步骤:S1、将洗选合格的含硅氧化锆粉加入质量分数 55%-65%的磷酸溶液中,通过多个进气口向溶液中持续通入氯化氢和氮气的混合气体,搅拌并加热升温至 88-92℃,回流反应一段时间;
S2、反应结束后降温过滤得浓酸滤液和滤饼,用去离子水配制稀磷酸,用所述稀磷酸洗涤滤饼 2-3 次,滤饼烘干粉碎后即得合格氧化锆粉成品;
S3、将步骤 S2 中洗涤滤饼后的稀磷酸加入高硅含量的浓酸滤液中进行稀释,当磷酸浓度小于 15%时,二氧化硅以杂多酸的形式析出,压滤后得无硅稀酸液;
S4、无硅稀酸液通过酸回收树脂离子交换树脂柱对酸进行纯化,控制流量,使纯化后的无硅稀酸液金属杂质达到可套用使用标准;
S5、减压蒸馏纯化后的无硅稀酸液,氯化氢气体挥发并且无硅稀酸液被浓缩,当釜底物磷酸浓度达到 60%时停止浓缩,浓缩后的磷酸重新进入生产使用;
其中,步骤 S1 中通入的混合气体氯化氢和氮气的体积比为 1:10-1:15。
2.根据权利要求 1 所述的一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺,其特征在于,步骤 S1 中通入的混合气体氯化氢和氮气的体积比为 1:12。
3.根据权利要求 1 所述的一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺,其特征在于,步骤 S1 中搅拌并加热升温至 90℃。
4.根据权利要求 1 所述的一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺,其特征在于,步骤 S1 中回流反应 1-2h。
5.根据权利要求 1 所述的一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺,其特征在于,步骤 S2 中洗涤滤饼用的稀磷酸质量分数为 3-5%。
6.根据权利要求 1 所述的一种高硅含锆废弃物的氧化锆粉磷酸法生产工艺,其特征在于,步骤 S4 中使用的酸回收树脂离子交换树脂柱为杜笙 A-32Fine Mesh 树脂。
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