[发明专利]一种从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲的方法和装置

说明书

本发明公开了一种从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲的方法和装置。本发明装置包括降膜蒸发器、溶解釜、布袋式热过滤器、结晶釜和布袋式冷过滤器，通过蒸发、溶解、热过滤、结晶和冷过滤步骤，得到了缩二脲纯品，同时实现了催化剂的高效分离（催化剂回收率＞99.9%），本发明具有切实可行、简便高效、经济性高、适用范围广等优点。

技术领域

本发明涉及一种从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲的方法，属于化工分离技术领域。

背景技术

缩二脲又称“双缩脲”，白色长片形结晶、无气味、有吸湿性，是尿素缩合反应的产物。被广泛应用于医药、化工、农业以及畜牧业等领域。具体而言主要用于制备安眠药以及镇静剂；纤维漂白剂、纸张阻燃剂、皮革及纺织品的涂料；作为长效氮肥以及优良的反刍动物非蛋白氮饲料添加剂等。

缩二脲是尿素生产过程中，当温度高于尿素熔点(150～170℃)时，经脱氨和缩合反应所生成的产物。同时，在尿素结晶造粒过程中，也会不可避免的生成少量缩二脲。缩二脲对植物有毒害作用，因而通常尿素中缩二脲含量不宜超过1%。

鉴于尿素中通常含有约0.8 wt%左右缩二脲的事实，因此，在以尿素和多元醇（乙二醇、丙二醇、甘油）反应制备环状碳酸酯（碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯等）过程中，缩二脲的存在使得反应后溶液粘度极大，从而导致催化剂过滤困难、回收率低。所以从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲，不仅能够彻底分离催化剂；而且高附加值缩二脲的提取能够使整个工艺过程的经济性有所提高。截止目前，有从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲未见报道。

发明内容

本发明旨在提供一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法。

本发明主要是用于尿素与多元醇制备环状碳酸酯的反应液（反应液主要组成：催化剂、尿素、缩二脲、环状碳酸酯、多元醇）中缩二脲的分离方法，包含有蒸发、溶解、热过滤、结晶以及冷过滤五个工序。本发明实现了高品质缩二脲提取的同时，也获得了催化剂的高效分离。整个工序设备投入少、投资低、缩二脲回收效率高等优点，符合工业实际化生产高效、节能的技术要求。

本发明提供一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法，具体包括如下步骤：

（1）蒸发阶段：尿素与多元醇的反应液进入蒸发器，在压力为30～210mmHg、温度150～200℃的条件下蒸发3～12 h，蒸发器上部气相得到的多元醇及环状碳酸酯等送去进一步分离，蒸发器下部得到的含缩二脲及少量的多元醇、环状碳酸酯和非均相催化剂蒸发残液混合物L2去溶解；

（2）溶解过程：将蒸发残液混合物转移至溶解装置，然后向溶解装置中加入蒸发残液混合物总体积的0.5~3倍的去离子水，在温度50～90 ℃、常压下对蒸发残液混合物进行溶解；

（3）热过滤过程：溶解之后混合物进入热过滤装置，在温度50～90 ℃、常压下，分离出不溶解的非均相催化剂和滤液。

（4）结晶过程：滤液进入结晶装置，在温度0～25 ℃、6～18 h、常压的条件下进行结晶，得到结晶混合物。

（5）冷过滤过程：将结晶混合物送至冷过滤装置，得到滤饼为缩二脲固体产品，滤液去精馏分离。。

本发明提供一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的装置，包括降膜蒸发器、溶解装置釜、布袋式热过滤器装置、结晶装置釜、布袋式冷过滤器。

降膜蒸发器中上部设有尿素与多元醇的反应液入口和气相出口，蒸发器底部设有尿素与多元醇的反应液蒸发残液混合物出口，该出口与溶解装置连接，溶解装置依次底部出液口连接热过滤装置的上部进料口，和结晶装置，热过滤装置底上部部设有催化剂出口，热过滤装置底部滤液出口与结晶装置的上部进料口相连，热过滤装置的过滤液体出口连接结晶装置，结晶装置分别设有缩二脲出口和溶液出口底部的出料口与冷过滤装置相连，冷过滤装置上下分别设有缩二脲出口和滤液出口。