[发明专利]一种从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲的方法和装置在审
申请号: | 202010068334.8 | 申请日: | 2020-01-21 |
公开(公告)号: | CN111153833A | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 肖福魁;刘磊;栗进涛;李绍果 | 申请(专利权)人: | 山西中科惠安化工有限公司 |
主分类号: | C07C273/18 | 分类号: | C07C273/18;C07C275/62 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 047400 山西省长治市屯留*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尿素 多元 反应 提取 缩二脲 方法 装置 | ||
1.一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)蒸发阶段:尿素与多元醇的反应液L1进入蒸发器,蒸发器上部得到的气相多元醇及环状碳酸酯送去分离,蒸发器下部得到的含缩二脲及少量的多元醇、环状碳酸酯和非均相催化剂的蒸发残液混合物L2去溶解;
(2)溶解过程:将步骤(1)蒸发残液混合物转移至溶解装置,然后加入溶剂对其进行溶解;
(3)热过滤过程:溶解后混合物L4进入热过滤装置,分离出不溶解的非均相催化剂S1;得到热过滤滤液L5;
(4)结晶过程:热过滤滤液L5进入结晶装置进行结晶;
(5)冷过滤过程:将步骤(4)结晶混合物L6送至冷过滤装置,得到滤饼为缩二脲固体产品,冷过滤滤液L7去精馏分离。
2.根据权利要求1所述的从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法,其特征在于:蒸发阶段蒸发器的工艺条件为:在压力为30~210mmHg、温度150~200 ℃的条件下蒸发3~12 h。
3.根据权利要求1所述的从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶剂为去离子水,其加入量为蒸发残液混合物总体积的0.5~3倍。
4.根据权利要求1所述的从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法,其特征在于:溶解和热过滤是在温度50~90℃、常压下进行的。
5.根据权利要求1所述的从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法,其特征在于:结晶过程的工艺条件为:温度10~25℃、6~18 h、常压的条件。
6.根据权利要求1所述的从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法,其特征在于:冷过滤的温度为5~25℃。
7.一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的装置,其特征在于:包括降膜蒸发器E1、溶解釜E2、布袋式热过滤器E3、结晶釜E4、布袋式冷过滤器E5;
蒸发器上部设有尿素与多元醇的反应液入口和气相出口,蒸发器底部设有蒸发残液混合物出口,该出口与溶解釜连接,溶解釜底部出液口连接布袋式热过滤器的上部进料口,布袋式热过滤器上部设有催化剂出口,布袋式热过滤器底部滤液出口与结晶釜的上部进料口相连,结晶釜底部的出料口与布袋式冷过滤器相连,布袋式冷过滤器上下分别设有缩二脲出口和滤液出口。
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