[发明专利]一种多索茶碱杂质A的制备方法在审
| 申请号： | 202010067785.X | 申请日： | 2020-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN113045572A | 公开（公告）日： | 2021-06-29 |
| 发明（设计）人： | 王俊杰;严智;杨水凤 | 申请（专利权）人： | 北京弘德信医药科技有限公司;北京百美特生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/08 | 分类号： | C07D473/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100071 北京市丰台区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 茶碱 杂质 制备 方法 | ||
1.一种多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
S1、在缚酸剂的作用下，1,3-二甲基-6-卤代尿嘧啶与氨基乙醛缩二醇在溶剂中发生缩合反应，得到化合物Ⅲ；
S2、在酸作用下，化合物Ⅲ与亚硝化试剂在极性溶剂中进行亚硝化反应，得到化合物Ⅳ；
S3、在催化剂作用下，化合物Ⅳ在极性溶剂中经还原剂还原得到化合物Ⅴ；
S4、在有机酸催化作用下，化合物Ⅴ与环化试剂成环得到化合物Ⅵ；
S5、在有机酸催化作用下，化合物Ⅵ与乙二醇进行缩醛交换反应得到多索茶碱杂质A；
其制备路线如下：
其中，X为Cl或Br；R1为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的一种多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：所述步骤S1中，1,3-二甲基-6-卤代尿嘧啶与氨基乙醛缩二醇的摩尔比为1:1-2。
3.根据权利要求1-2任一所述的一种多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：所述步骤S1中，1,3-二甲基-6-卤代尿嘧啶与缚酸剂的摩尔比为1:1-2.5。
4.根据权利要求1-2任一所述的一种多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：所述步骤S2中，化合物Ⅲ与亚硝化剂的摩尔比为1:1-2。
5.根据权利要求1-2任一所述的一种多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：所述步骤S3中，化合物Ⅳ与催化剂的质量比为1:0.1-1。
6.根据权利要求1-2任一所述的一种多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：所述步骤S3中，所述极性溶剂的加入质量为化合物Ⅳ的质量的5-20倍。
7.根据权利要求1-2任一所述的一种多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：所述步骤S4中，环化试剂的加入量为化合物Ⅴ的质量的5-20倍。
8.根据权利要求1-2任一所述的一多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：所述步骤S4中，有机酸与化合物Ⅴ的摩尔比为1:0.1-0.5。
9.根据权利要求1-2任一所述的一种多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：所述步骤S5中，化合物Ⅵ与有机酸的摩尔比为1:0.1-0.5。
10.根据权利要求1-2任一所述的一种多索茶碱杂质A的制备方法，其特征是：所述步骤S5中，乙二醇的加入量为化合物Ⅵ的质量的3-10倍。
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