[发明专利]一种碳化钛梯度多孔陶瓷的分层挂浆制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化钛梯度多孔陶瓷的分层挂浆制备方法，通过下述技术方案实现：以钛粉和碳粉为原料，将两者按照摩尔比1:0.5～1称量后，加入一定量的PVB及无水乙醇配制成料浆；以20～60PPI的有机海绵为模板，将其沿某一方向划分为2～6层，对模板各层依次挂浆，每两层之间挂浆次数递增1～2次，将挂浆后的模板烘干，经无压烧结得到碳化钛梯度多孔陶瓷。本发明制备的碳化钛多孔陶瓷的孔隙率呈梯度分布，两侧孔隙率及梯度变化率可通过模板层数及层间挂浆次数差进行调控；本发明工艺简单，可操作性强，成本低廉。

技术领域

本发明涉及多孔陶瓷领域，具体涉及一种碳化钛梯度多孔陶瓷的分层挂浆制备方法。

背景技术

多孔陶瓷是一种新型功能材料，它具有稳定的物理、化学性质和较高的气孔率，可作为隔音、隔热、保温、过滤、催化剂载体等材料，广泛应用于生物、能源、冶炼、化工、环境保护等多个领域。由于制备方法不同，导致多孔陶瓷具有不同的孔隙率、机械强度等性能，因而它们的功能及应用也不尽相同。颗粒堆积成型法制备的多孔陶瓷中孔隙分布均匀，孔径大小与骨料粒径成正比；添加造孔剂法可制备不同孔径和形状的多孔陶瓷，但其孔隙率一般不超过50％，孔隙率过高易导致陶瓷样品破碎；发泡工艺制备的多孔陶瓷具有高强度、较高孔隙率(60％左右)、狭窄的孔径分布等特点，但此方法对原料要求比较严格，且实验过程中部分反应条件难以控制；冷冻干燥法可制备孔结构较复杂的多孔陶瓷，其工艺控制简单、坯体烧成收缩小，但制备成本较高；放电等离子体烧结法可在较低温度下获得质量较高的多孔陶瓷，但此工艺制备的样品结构单一，模具损耗严重；有机泡沫浸渍法可制备具有三维网状骨架结构的多孔陶瓷，这是一种具有特殊结构的新型陶瓷，具有流体压力损失小、比表面积大、质量轻等优点，良好的过滤材料多使用这种结构。但以上方法制备的多孔陶瓷的孔隙率在整个材料中都呈均匀分布。

梯度多孔陶瓷是孔隙率在一定方向上呈梯度分布的多孔陶瓷，这种结构在用作过滤器时可实现多种尺度的连续过滤，且可作为预制增强体与金属基体复合形成多孔陶瓷/金属梯度复合材料，使复合材料两侧呈现截然不同的性质，作为陶瓷与金属之间的连接层时则可有效解决界面应力问题。制备梯度多孔陶瓷的方法主要是离心成型技术，即利用粒度大小不同的粒子在高速离心时沉积速度不同，浆体含有的大颗粒向外层沉积，小颗粒在内层沉积，形成梯度结构。此外，通过合理的颗粒级配以及特殊的烧结工艺也可制备梯度多孔陶瓷，如利用不同粒度的颗粒按照一定配比堆积可以构建气孔梯度结构，但烧结过程中的不均匀收缩会影响致密度，从而影响孔隙率。传统的梯度多孔陶瓷制备方法常因结构不均匀使得制备工艺复杂和烧结比较困难，制备过程常常出现层与层之间的分离现象。

发明专利“一种双梯度多孔陶瓷材料及其制备方法”(申请号：CN201711340250.X)通过添加一定量分散剂和烧结助剂配制水系浆料，对浆料依次进行冷冻、冷冻干燥、排胶烧结等工艺，获得一种结构和成分呈双梯度的多孔陶瓷材料。该工艺可制备材料片层间距不同，自上而下的梯度结构陶瓷，但该工艺制备的梯度陶瓷结构的梯度变化率难以控制，实际应用难度较大。发明专利“一种真空发泡工艺制备的载银的梯度多孔陶瓷材料及其制备方法”(申请号：CN201710559204.2)通过破碎瓷粉，加入粘结剂、发泡剂，注浆抽真空保压，高温烧结等工艺制备梯度多孔陶瓷材料，该方法制备的梯度多孔陶瓷材料孔径分布和气孔率可调，但是制备工艺复杂，且难以制备大孔径的样品。因此，开发一种简单易操作、应用性强、成本低的梯度多孔陶瓷的制备方法具有重要的意义。本发明提供的一种碳化钛梯度多孔陶瓷的分层挂浆制备方法可制备孔隙率、孔径大小和梯度变化率可调的梯度多孔陶瓷，并且操作简单、适用性强、成本低廉，该方法同时也可用于制备其它碳化物、氧化物、氮化物陶瓷以及金属的梯度多孔材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种以有机海绵为模板，以钛粉、碳粉为主要原料，制备碳化钛梯度多孔陶瓷的方法。

本发明采用的技术方案是提供一种碳化钛梯度多孔陶瓷的分层挂浆制备方法，其特征在于通过以下步骤制得：