[发明专利]一种氧化钨单层纳米片及其制备方法与应用

说明书

本发明提供一种氧化钨单层纳米片及其制备方法与应用。本发明方法包括步骤：钨酸根或偏钨酸根阴离子插层LDHs复合物的制备；钨酸根或偏钨酸根阴离子插层LDHs复合物于200‑600℃下煅烧1‑4h，得WO₃/MMO复合物；然后加入酸中，室温搅拌10‑15h，经过滤、洗涤、干燥得WO₃·H₂O单层纳米片。所获得的WO₃·H₂O单层纳米片可进一步于300‑450℃下低温煅烧0.5‑2h获得WO₃单层纳米片。本发明制备方法操作简单、环境友好、易于工业化；所得氧化钨纳米片中的单层占比率高，解决了氧化钨单层纳米片大规模制备的技术难题；所制备得到的氧化钨纳米片具有良好的电催化析氢性能。

技术领域

本发明涉及一种氧化钨单层纳米片及其制备方法与应用，属于纳米材料制备领域。

背景技术

过渡金属氧化物在光催化剂、电催化剂、储能材料以及降解污染物等领域具有巨大的应用潜力。超薄材料由于其高比表面积以及独特性质而受到广泛关注，但其宏量制备仍具挑战性。

氧化钨(WO₃)或水合氧化钨(WO₃·xH₂O)作为一种典型的过渡金属氧化物可广泛应用于光电催化、传感、能量转换以及污染物降解等领域。氧化钨超薄纳米片的现有制备方法有超声液相剥离法、水热法和电化学沉积法，但上述方法均难以实现单层纳米片的宏量制备，且超声液相剥离法采用大量有机剥离剂和有毒有机溶剂，也不符合绿色制备的发展趋势。中国专利文献CN107324391A公开了一种单层水合三氧化钨纳米片及其制备方法；以有机极性溶剂作为辅助剥离剂，黄钨酸为原料，超声1h得到第一钨酸基层状物；再以有机胺作为主剥离剂，通过加热得到第二钨酸基层状物；将得到的产物继续在浓硝酸中进行剥离，得到WO₃·2H₂O单层纳米片。但上述方法剥离过程复杂，且使用有机溶剂，不环保。中国专利文献CN101318701A公开了一种三氧化钨纳米片及其制备方法；以钨酸基有机或无机层状混杂微/纳米带(管)为前驱物，经硝酸氧化除去前驱物层间的有机物后制得钨酸纳米片，反应温度为15-50℃；反应时间为5-120h；所得钨酸纳米片以1-5℃/min的加热速率升温至250-600℃，然后保温1-5h，最后自然冷却至室温脱去结晶水，制得三氧化钨纳米片。但该方法所得三氧化钨纳米片的厚度为5-40nm，因单层纳米片的厚度约1nm，故所得产物不是单层三氧化钨纳米片。因此，寻找一种操作简单、环境友好、产率高且易于规模化的氧化钨单层纳米片合成方法，对二维氧化钨纳米材料的工业化应用具有重要意义。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种氧化钨单层纳米片及其制备方法与应用。本发明制备方法操作简单、环境友好、易于工业化；所得氧化钨纳米片中的单层占比率高，解决了氧化钨单层纳米片大规模制备的技术难题；所制备得到的氧化钨单层纳米片具有较好的电催化析氢性能。

术语说明：

LDHs：层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides)，是水滑石(Hydrotalcite，HT)和类水滑石化合物(Hydrotalcite-like Compounds，HTlc)的统称，由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料。

混合金属氧化物：英文名为MixedMetal Oxides，简写为MMO。

WO₃/MMO复合物：指WO₃和混合金属氧化物的复合物。

本发明的技术方案如下：

一种氧化钨单层纳米片，所述氧化钨单层纳米片的厚度为0.7-1.7nm，横向尺寸为40-120nm，比表面积为80-100m²/g，孔体积为0.2-0.5cm²/g，孔径为5-15nm；所述氧化钨单层纳米片为立方相。