[发明专利]一种氧化钨单层纳米片及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种氧化钨单层纳米片的制备方法，所述氧化钨单层纳米片的厚度为0.7−1.7nm，横向尺寸为40−120nm，比表面积为80−100m²/g，孔体积为0.2−0.5cm²/g，孔径为5−15nm；所述氧化钨单层纳米片为立方相；

制备包括步骤：

（1）钨酸根或偏钨酸根阴离子插层LDHs复合物的制备；所述钨酸根或偏钨酸根阴离子插层LDHs复合物是以含有钨酸根或偏钨酸根阴离子的化合物为前驱体，按下述离子交换法制备得到；含有钨酸根阴离子的化合物为钨酸钠或钨酸铵，含偏钨酸根阴离子的化合物为偏钨酸铵：

离子交换法：将二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐按摩尔比(1−3):1溶于水中，得溶液A；将NaOH、KOH或质量浓度为20−30%的氨水溶于水中，得溶液B；在惰性气体保护、搅拌条件下，将溶液A和溶液B同时滴加入脱气水C中，并控制最终pH为9.5−10.0，室温搅拌20−40min；然后惰性气体保护下，70−90℃熟化10−15h，经过滤、洗涤、干燥得NO₃⁻插层的LDHs；将NO₃^―插层的LDHs与前驱体加入脱气水中，得悬浊液D，惰性气体保护下，20–60℃搅拌12−36h，经过滤、洗涤、真空干燥得钨酸根或偏钨酸根阴离子插层LDHs复合物；

（2）钨酸根或偏钨酸根阴离子插层LDHs复合物于550℃下煅烧1−4h，得WO₃/MMO复合物；然后加入酸中，室温搅拌10−15h，经过滤、洗涤、干燥得WO₃·H₂O单层纳米片；所得WO₃·H₂O单层纳米片于300−450℃下煅烧0.5−2h，得WO₃单层纳米片。

2.根据权利要求1所述氧化钨单层纳米片的制备方法，其特征在于，所述阴离子插层LDHs复合物为偏钨酸根阴离子插层LDHs复合物。

3.根据权利要求1所述氧化钨单层纳米片的制备方法，其特征在于，钨酸根或偏钨酸根阴离子插层LDHs复合物的制备之离子交换法中，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述二价金属硝酸盐为Mg(NO₃)₂，三价金属硝酸盐为Al(NO₃)₃；溶液A中总金属硝酸盐的摩尔浓度为0.1−1mol/L；

b、所述溶液B中NaOH、氨或KOH的摩尔浓度为1−2moL/L；溶液A中总金属硝酸盐和溶液B中NaOH、氨或KOH的摩尔比为1:(2−3)；所述脱气水C与溶液A的体积比为(0.1−2):1；

c、所述NO₃⁻插层的LDHs与前驱体的质量比为1:(0.5−3)；所述悬浊液D中，NO₃⁻插层的LDHs的质量浓度为3−7%。

4.根据权利要求1所述氧化钨单层纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述钨酸根或偏钨酸根阴离子插层LDHs复合物煅烧过程中的升温速率为1−10℃/min。

5.根据权利要求1所述氧化钨单层纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述酸是使用摩尔浓度为0.3−5mol/L的盐酸、硝酸、硫酸或磷酸水溶液；所述WO₃/MMO复合物的质量和酸的体积比为0.01−0.03g/mL。

6.根据权利要求1所述氧化钨单层纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）所得WO₃·H₂O单层纳米片的煅烧时间为1h。

7.根据权利要求1所述氧化钨单层纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，WO₃·H₂O单层纳米片的煅烧气氛为惰性气体气氛、Ar/H₂气氛、O₂气氛或空气气氛。

8.根据权利要求7所述氧化钨单层纳米片的制备方法，其特征在于，WO₃·H₂O单层纳米片的煅烧气氛为空气气氛。