[发明专利]一种过氧麦角甾醇的制备与检识方法

权利要求书

1.一种过氧麦角甾醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)流份制备：将兰科开唇兰属植物的干药材粉碎，乙醇提取浓缩、有机溶剂萃取得浸膏，通过层析柱洗脱得流份；

(2)过氧麦角甾醇的检识：对所述流份进行UHPLC-ESI-MS检识，或对流份进行HPTLC检识和UHPLC-ESI-MS检识；

所述UHPLC-ESI-MS检识的色谱条件为色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡcolumn，规格为100mm×2.0mm,2.2μm，流速为0.3-1ml/min，流动A相为甲醇，流动B相为蒸馏水，用梯度洗脱模式，0-20min流动A相从10％梯度洗脱至100％流动A溶液，进样量为10-20μl；

(3)过氧麦角甾醇的精制：根据步骤(2)的检识结果，选择含有过氧麦角甾醇的流份合并，经过柱层析后重结晶得到过氧麦角甾醇成品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中HPTLC检识的显色剂为10％硫酸乙醇显色剂和/或1,1-二苯基-2-三硝基苯肼显色剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中HPTLC检识的展开剂为石油醚∶乙酸乙酯为2∶1、氯仿∶丙酮为15∶1、氯仿∶甲醇为20∶1中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中UHPLC-ESI-MS检识的质谱条件为离子源选择电喷雾离子源，在正离子模式或负离子模式测定所述流份。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中UHPLC-ESI-MS检识还包括质谱数据处理的过程：输入过氧麦角甾醇分子式后，查找存在相同分子量碎片的液相峰，分别解析各个液相峰所对应的质谱图，最终确定目标化合物所对应的液相峰。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中柱层析中层析柱为SephadexLH-20，洗脱剂为正己烷/氯仿/甲醇、氯仿/甲醇、纯甲醇中的一种或多种。

7.一种过氧麦角甾醇的检识方法，其特征在于，利用UHPLC-ESI-MS方法进行检识，或利用HPTLC和UHPLC-ESI-MS方法进行检识；

其中，HPTLC检识中，HPTLC的显色剂为10％硫酸乙醇和/或1,1-二苯基-2- 三硝基苯肼；

其中，UHPLC-ESI-MS检识中色谱条件为色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡcolumn，规格为100mm×2.0mm,2.2μm，流速为0.3-1ml/min，流动A相为甲醇，流动B相为蒸馏水，用梯度洗脱模式，0-20min流动A相从10％梯度洗脱至100％流动A溶液，进样量为10-20μl；质谱条件为离子源选择电喷雾离子源，在正离子模式或负离子模式测定所述流份。