[发明专利]一种O-18标记尿素的制备方法

权利要求书

1.一种O-18标记尿素的制备方法，其特征在于，该方法是以H₂¹⁸O为原料，电解制成¹⁸O₂，然后¹⁸O₂和C粉反应得到C¹⁸O₂和C¹⁸O，混合气体在-80℃～-120℃的冷阱低温分离，得到C¹⁸O，C¹⁸O气体与NH₃在催化剂的作用下反应，得到O-18标记的尿素；

所述的¹⁸O₂和C粉在高温反应管式炉中进行反应，反应温度为600～1200℃，C粉与¹⁸O₂的质量比大于2:1；C粉预先装填在高温反应管式炉中，¹⁸O₂与稀释气混合后流经高温C粉，进行氧化反应，得到C¹⁸O₂和C¹⁸O的混合气体；

所述的¹⁸O₂的空速控制在1L/L以下；

所述的稀释气为N₂，¹⁸O₂与稀释气的体积比为1:1。

2.根据权利要求1所述的一种O-18标记尿素的制备方法，其特征在于，所述的电解制成¹⁸O₂步骤如下：

(1)将H₂¹⁸O置于电解槽内，并放入酸碱盐中的一种或几种，以增强其导电性，将电解池内的正负两极的出口空气排空；

(2)接通电源，电压控制在12-24V，正极产生的气体通入到管式反应炉中，负极收集的气体存储备用。

3.根据权利要求1或2所述的一种O-18标记尿素的制备方法，其特征在于，所述的H₂¹⁸O中¹⁸O丰度97％。

4.根据权利要求2所述的一种O-18标记尿素的制备方法，其特征在于，所述的酸碱盐包括NaSO₄、NaOH、KOH、Ba(OH)₂、Ca(OH)₂、Li(OH)₂或H₂SO₄中的一种或几种，加入量为使其在溶液中的质量浓度为0.5～10％。

5.根据权利要求1所述的一种O-18标记尿素的制备方法，其特征在于，所述的C粉为高纯活性碳粉，纯度为99％或大于99％，经过在110℃烘干保存12h以备用。

6.根据权利要求1所述的一种O-18标记尿素的制备方法，其特征在于，所述的C¹⁸O气体与NH₃是高压反应釜中进行反应，高压反应釜的反应温度为70～150℃，反应压力控制在0.2～2MPa，反应时间为4-8h，高压反应釜内装有催化剂和溶剂，催化剂为铁粉、氧化铁、锌粉或硫粉，溶剂为乙醇，甲醇或乙二醇。

7.根据权利要求1所述的一种O-18标记尿素的制备方法，其特征在于，催化反应后得到的产品经过旋蒸后，然后在水：甲醇＝1:1的溶液中经过二次结晶，得到C¹⁸O(NH₂)₂的丰度95％，纯度99％。