[发明专利]一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法

说明书

本发明实施例涉及一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法，其包括以下步骤：在反应体系的溶剂中投入硫化钠、氢氧化钠和盐酸羟胺；在反应体系中投入正辛酸乙酯进行反应；用酸对反应液进行中和、过滤除盐、去除反应液中的溶剂、清洗分离干燥，得到粗产物；其中：在盐酸羟胺加入反应体系前先加入硫化钠，硫化钠：正辛酸乙酯的质量比为0.0015～0.002：1；盐酸羟胺：正辛酸乙酯的摩尔比为1.10～1.15：1；加入正辛酸乙酯后的反应温度为45±2℃。本发明通过同时控制辛酸酯与盐酸羟胺的摩尔比、反应温度和控制Na₂S的加入时间和加入量，使粗产品在保持收率95％的基础上，可获得99％的纯度。

技术领域

本发明涉及一种化工产品的制备方法，具体涉及一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法。

背景技术

辛酰羟肟酸(N-羟基正辛酰胺，CAS号7377-03-9)，结构式如式I所示：

辛酰羟肟酸是重要的有机化工产品。在日化领域，辛酰羟肟酸被用于化妆品配方，其刺激性小、无致敏性、无致畸性；辛酰羟肟酸还能高效螯合金属离子，抑制霉菌所需要的活性元素，限制微生物生长所需的环境，从而使其具有优异的抗菌抑菌性能；辛酰羟肟酸和绝大多数原料都有兼溶性，不受体系中表面活性剂、蛋白质等原料的影响，可以和醇类，二醇类等防腐剂复配；因为上述优点，辛酰羟肟酸被广泛用于凝胶、精华素、乳液、膏霜、洗发水、淋浴露等护肤护发品中。

现行的辛酰羟肟酸生产工艺是：以溶剂介质中的盐酸羟胺和正辛酸酯为主原料，并向溶剂介质中加入过量碱，碱先与盐酸羟胺反应释放出游离的羟胺，游离的羟胺再与正辛酸酯在过量碱存在的条件下生成羟肟酸钠盐，将羟肟酸钠盐酸化处理得到主产品辛酰羟肟酸。在该工艺中，由于游离的羟胺和正辛酸酯本身在碱性条件下不稳定，游离的羟胺容易分解生成N₂和NH₃，正辛酸酯容易分解成脂肪酸和醇，所以为了保证转化率，通常会使用绝对过量的盐酸羟胺和氢氧化钠。

但是，现行的辛酰羟肟酸的生产工艺中很难做到在粗产品阶段保证收率95％的基础上，就使辛酰羟肟酸的纯度达到99％。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

发明目的

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法。本发明制备方法通过同时控制辛酸酯与盐酸羟胺的摩尔比、调整反应温度和控制Na₂S的加入时间和加入量，使粗产品在保持收率95％的基础上，可获得99％的纯度。对于要求不特别高的产品，无需进行重结晶即可达到标准，即使对于要求特别高的产品，通过简单重结晶，也能获得99.9％的产品。即通过粗产品的收率和纯度的提高，使得本发明中辛酰羟肟酸的最终纯度和总收率都大大提高。

解决方案

为实现本发明目的，本发明实施例提供了以下技术方案：

一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法，其包括以下步骤：

在反应体系的溶剂中投入硫化钠、氢氧化钠和盐酸羟胺；

在反应体系中加入正辛酸乙酯进行反应；

用酸对反应液进行中和、过滤除盐、去除反应液中的溶剂、清洗分离干燥，得到粗产物；

其中：在盐酸羟胺加入反应体系前先加入硫化钠，硫化钠：正辛酸乙酯的质量比为0.0015～0.002：1；盐酸羟胺：正辛酸乙酯的摩尔比为1.10～1.15：1；加入正辛酸乙酯后的反应温度为45±2℃。