[发明专利]一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法有效
申请号: | 202010060129.7 | 申请日: | 2020-01-19 |
公开(公告)号: | CN111170889B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 王红平;杨红瑾 | 申请(专利权)人: | 北京天弘天达科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C259/06 | 分类号: | C07C259/06;A61K8/42;A61Q19/00 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 张瑞雪 |
地址: | 102600 北京市大兴区中关村科技园区大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 辛酰羟肟酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度辛酰羟肟酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
在反应体系的溶剂中投入硫化钠、氢氧化钠和盐酸羟胺;
在反应体系中加入正辛酸乙酯进行反应2~3小时;
用酸对反应液进行中和、过滤除盐、去除反应液中的溶剂、清洗分离干燥,得到粗产物;
其中:在盐酸羟胺加入反应体系前先加入硫化钠后反应10-15min,硫化钠:正辛酸乙酯的质量比为0.0015~0.002:1;盐酸羟胺:正辛酸乙酯的摩尔比为1.10~1.15:1;氢氧化钠与正辛酸乙酯的摩尔比为2.2~2.5:1;加入正辛酸乙酯后的反应温度为45±2℃;
反应体系的溶剂为乙醇,所述乙醇的质量分数为95%~100%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:粗产品的纯度为99.0%以上,收率95%以上。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法中的粗产品不再经过后处理,所述后处理包括重结晶。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法中的粗产品还经过乙醇重结晶。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:乙醇重结晶中所使用的乙醇的质量分数为95%~100%。
6.根据权利要求2或4所述的制备方法,其特征在于:所述高纯度辛酰羟肟酸用作化妆品原料。
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